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儀器特點(diǎn)：1、國標(biāo)改良法和快速初篩法2、檢測速度10-15分鐘3、大屏幕液晶中文顯示，人機(jī)交互式操作4、單片機(jī)智能控制，具有通訊、聯(lián)機(jī)、幫助、測量、設(shè)置、記錄、保存和數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理功能5、專用樣品前處理設(shè)備和一次性試劑盒6、可分別定量檢測出食品中甲醛、二氧化硫和亞硝酸鹽的含量 技術(shù)指標(biāo)： 測定下限： 甲 醛:1.0mg/kg 二氧化硫:1.0mg/kg 亞硝酸鹽:2.0mg/kg 測量范圍： 甲 醛:0.0-100.0mg/kg 二氧化硫:0.0-200.0mg/kg 亞硝酸鹽 :0.0-200.0mg/kg 測量精度：±2% 測定下限： 甲 醛 :1.0mg/kg 二氧化硫 :1.0mg/kg 亞硝酸鹽 :2.0mg/kg 劣 質(zhì) 奶（蛋白質(zhì)）: 0.5g/100mL（液體） 4.0g/100g(固體) 測定范圍： 甲 醛 :0.0-100.0mg/kg 二氧化硫 ： 0.0-200.0mg/kg 亞硝酸鹽 : 0.0-200.0mg/kg 劣 質(zhì) 奶（蛋白質(zhì)） : 0.0-4.0g/100mL（液體） 0.0-40.0g/100g(固體) 測量精度：±2% 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉻測定的原子吸收石墨爐法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中鉻的含量測定。 2 原理 試樣經(jīng)消解處理后,采用石墨爐原子吸收光譜法，在357.9 nm處測定吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 3 試劑 除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。 3.1 硝酸（HNO3）。 3.2 高氯酸（HClO4）。 3.3 硝酸溶液（5＋95）：量取50 mL硝酸加入950 mL水中。 3.4 硝酸溶液（1＋1）：硝酸加水等體積混合。 3.5 鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1 mg/mL）：稱取基準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀（110℃，烘2 h）1.4315 g鉻。溶于水中，移入500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1.000 mg。或購置鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.00 mg/mL）：由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。 3.6 鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液（100 ng/mL）：將鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用硝酸溶液（5＋95）逐級稀釋，配成每毫升相當(dāng)于100 ng鉻，期1個(gè)月。 3.7 磷酸二氫銨溶液（20.0 g/L）：稱取2.0 g磷酸二氫銨，用硝酸溶液（5＋95）定容至100 mL。 3.8 磷酸銨（20.0 g/L）：稱取2.0 g磷酸二氫銨，用硝酸溶液（5＋95）定容至100 mL。 3.9 高純度氬氣（純度> 99.99 %） 4 儀器設(shè)備 4.1 原子吸收光譜儀，配石墨爐原子化器，附鉻空心陰極燈，熱解涂層石墨管。 4.2 密閉微波消解系統(tǒng)。 4.3 可調(diào)式控溫電熱爐。 4.4 可調(diào)式控溫電熱板。 4.5 高壓消解器，配有消解內(nèi)罐。 4.6 高溫爐。 4.7 恒溫干燥箱。 4.8 天平，感量0.1 mg。 5 分析步驟 5.1 試樣的預(yù)處理 5.1.1 糧食、豆類等去除雜物后，磨碎，過20 目篩，裝入潔凈的容器內(nèi)，作為試樣。密封，并標(biāo)明標(biāo)記，試樣應(yīng)于室溫下保存。 5.1.2 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，用食品加工機(jī)打成勻漿，裝入潔凈的容器內(nèi)，作為試樣。密封，并標(biāo)明標(biāo)記。試樣應(yīng)于冰箱冷藏室保存。 5.2 樣品消解 5.2.1 微波消解：稱取0.2 g～0.6 g試樣于微波消解罐中，加入5 mL硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣（消解條件參見附錄A）。冷卻后取出消解罐，在電熱板上于140℃～160℃趕酸。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2～3次，合并洗滌液，定容。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。 5.2.2 濕法消解：稱取0.5 g～3 g試樣于消化管中，加入10 mL硝酸、0.5 mL高氯酸，在控溫電熱爐上消解（參考條件：120℃/0.5 h～1 h、升至180℃/2 h～4 h、升至200℃～220℃）. 若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，取出消化管，冷卻后用水定容至10 mL。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。 5.2.3 高壓消解：稱取樣品0.3 g～1 g于消解內(nèi)罐中，加入5 mL硝酸，浸泡過夜。旋緊消解外罐，放入恒溫干燥箱，于140℃～160℃下保持4 h～5 h。冷卻至室溫，緩慢旋松外罐，取出消解內(nèi)罐，放在控溫電熱板上于140℃～160℃趕酸。冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中，用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2～3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。 5.2.4 干式消解法：稱取0.5 g～3 g試樣于瓷坩堝中，加人1 mL～2 mL硝酸，浸泡1h以上，將坩堝置于電熱板上，小心蒸干，炭化至不冒煙為止，轉(zhuǎn)移至高溫爐中，于550 ℃恒溫3 h～4 h。對于灰化不的試樣，取出冷卻，加數(shù)滴硝酸，再轉(zhuǎn)入550 ℃高溫爐中，繼續(xù)灰化1 h～2 h，至試樣呈白灰狀，從高溫爐取出冷卻，用硝酸溶液（1+1）溶解并用水定容至10 mL。同時(shí)，按上述方法作空白試驗(yàn)。 5.3 測定 5.3.1 標(biāo)準(zhǔn)系列的制備：分別吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液（100 ng/ml）0，0.500，1.00，2.00，3.00，4.00，于25 ml容量瓶中，用0.5 mol/L硝酸溶液稀釋至刻度，混勻。各量瓶中每毫升分別相當(dāng)于0，2.00，4.00，8.00，12.0，16.0 ng鉻；虿捎檬珷t自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)配制。 5.3.2 儀器參考條件：將石墨爐原子吸收光譜儀調(diào)試至測鉻狀態(tài).儀器條件為：波長357.9 nm,狹縫 0.2 nm，燈電流7 mA。 升溫程序參考附錄B。 5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液按濃度由低到高的順序分別取10 μL，注入石墨管，原子化后測其吸光度值，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 5.3.4 試樣溶液測定：在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下，將空白溶液和樣品溶液分別注入石墨管，測其吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。對有干擾的試樣應(yīng)注人5 μL（可根據(jù)使用儀器選擇進(jìn)樣量）的磷酸二氫銨溶液（20.0 g/L）或磷酸銨（20.0 g/L）基體改進(jìn)劑（標(biāo)準(zhǔn)系列亦然）。 6 結(jié)果計(jì)算 試樣中鉻的含量按式（1）計(jì)算： ……………………………………（1） 式中： X ——試樣中鉻的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）； C ——測定樣液中鉻的含量，單位為微克每升（ng/mL）； C0 ——空白液中鉻的含量，單位為微克每升（ng/mL）； V ——樣品消化液的定容總體積，單位為毫升（mL）； m ——樣品稱樣量，單位為克（g）。 計(jì)算結(jié)果保留兩位數(shù)字。 7 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。 8 其它 當(dāng)稱樣量0.5 g，定容量10 mL時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限（LOD）為 8 μg/kg，定量限（LOQ）為 30 μg/kg。 訂貨信息： 序號 產(chǎn)品名稱 產(chǎn)品規(guī)格 單位 數(shù)量 報(bào)價(jià) 濟(jì)南賽暢科學(xué)儀器有限公司推薦AAS4510FG（全套PC控制系統(tǒng)） 1 4510FG 基本配置：主機(jī)＋火焰＋石墨爐＋PC＋軟件＋打印機(jī)，產(chǎn)品介紹：主機(jī)/火焰系統(tǒng):波長范圍：190～900nm；波長度：±0.5nm；狹縫：0.1，0.2、0.4、1.0nm四檔；分辨率：<40％（Mn雙線，波谷）；檢出限：Cu0.008µg／ml；銅的特征濃度：<0．025ug／m／1％；四燈轉(zhuǎn)換；可同時(shí)預(yù)熱；氘燈、自吸收背景扣除；石墨爐系統(tǒng)：溫度范圍：20℃-3000℃；光控溫度范圍：1500℃～3000℃；升溫速度2000℃／s；完善的安全保護(hù)措施；特點(diǎn): 外形小巧；全電腦控制；自動(dòng)化程度高；測量數(shù)據(jù) 臺(tái) 1.0 168000.00 2 氫化物發(fā)生器 WHG-603A（原WHG-103A） 臺(tái) 1.0 12000.00 3 元素?zé)?/span> 鉻 Cr 只 1.0 500.00 4 元素液 鉻 Cr 套 1.0 200.00 5 重金屬消解儀 SH-230 臺(tái) 1.0 22000 6 高純乙炔 40L（瓶+氣） 瓶 1.0 1000.00 7 高純氮?dú)?/span> 40L（瓶+氣） 瓶 1.0 900.00 8 高純氬氣 40L（瓶+氣） 瓶 1.0 1000.00 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||