DDY-2S定氮儀1.用途及使用范圍: DDY-2S型定氮儀是采用凱氏法原則對土壤.糧食,農(nóng)作物.飼料.肥料等物質(zhì)中氮..蛋白質(zhì)含量進(jìn)行測定的半自動(dòng)化分析儀器,可廣泛應(yīng)用于飼料.煙草.農(nóng)科.食品.醫(yī)藥.科研教學(xué)及工廠等行業(yè)用作常量.半微量樣品的分析.該儀器具有占地小.操作簡便.精度高,對操作者安全.分析速度快等特點(diǎn),是一種理想的普及型儀器.2. 主要技術(shù)性能指標(biāo)機(jī)電器參數(shù)a.測樣量:(單只)固體最大5g,液體最多15mI;可量路同時(shí)進(jìn)行測定. b. 測定范圍;1~150mg/N. c.蒸餾時(shí)間:3~6分鐘/小時(shí). d. 蒸餾能力:20~30個(gè)樣品/小時(shí) e. 蒸餾時(shí)間范圍:5~900秒. f. 重復(fù)性:平均值相對誤差〈±1% g. 回收率: 100%±1 h. 加堿量:5mI---50 mI,可調(diào)數(shù)量. i. 工作電壓:AC220V/30A.50Hz. j. 整機(jī)電功率:6000W.(最大時(shí)) k. 冷卻水壓:大于0.15Mpa. l. 冷卻水溫:應(yīng)低于15℃. m. 工作溫度:+10℃---+30℃. n. 工作濕度:不大于80%RH. O. 外形尺寸:800mm550mm350 p, 凈重:52kg 3.工作原理: 根據(jù)凱氏定氮原理的消煮.蒸餾.滴定的三的步驟,分別使用消煮爐(如我廠生產(chǎn)的 XL-2型可控溫消煮爐),蒸餾系統(tǒng)(如我廠生產(chǎn)的沒S型雙路定氮儀等系列產(chǎn)品),滴酸系統(tǒng)(如酸式滴管).其稱樣.備樣.農(nóng)硫酸.催化劑.堿.硼酸.混合指示劑.鹽酸等濃度及其重量的標(biāo)定和滴定的計(jì)算方法,及蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)換系數(shù)均同于傳統(tǒng)凱氏瓶定氮儀分析過程,也可按國家標(biāo)準(zhǔn),相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定使用.a.消煮:樣品稱量,固體樣品須經(jīng)干燥稱量后置入消煮管中,加入濃硫酸及催化劑(硫酸銅.硫酸鉀等),在高溫下充分煮解,NH2 ........380℃ ∣ +H2SO4------→(NH4)2SO4+CO2↑+SO2↑+H2O ΔCH2 .......催化劑 b. 蒸餾：在消煮分解的樣品中加入氯氧化鈉溶液，并加熱蒸餾以提高反應(yīng)速度。反應(yīng)式為：反應(yīng)中釋放出的氨氣與水蒸汽一起經(jīng)冷凝后，被收集在接收瓶的硼酸混合溶液中。反應(yīng)式為：c. 滴定：將適當(dāng)濃度的鹽酸（經(jīng)過嚴(yán)格標(biāo)定〕滴入收集瓶中，直到顏色達(dá)到規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)。測定酸的消耗量。反應(yīng)式為： d.樣品含氮量按下式計(jì)算：e. 樣品蛋白質(zhì)含量按下式計(jì)算：4. 安裝調(diào)試：拆箱后將儀器取出，先檢查機(jī)內(nèi)玻璃器件有無破損，各管路接頭是否脫落松動(dòng)，電線有無斷損,電器部件有無損壞等.檢查完好后,情將儀器放置在靠近有水源及下水道的平臺(tái)上.機(jī)箱底部略高于水池,以儀器用水的循環(huán)壓力,儀器附近還應(yīng)有電源插座及閘刀,并有良好接地線,以比人原及設(shè)備安全.儀器的后部下端有水路.汽路.堿路接嘴,蒸汽發(fā)生器排水閥.如圖(四.)接法如下冷水進(jìn)水口用內(nèi)徑10的塑料管,接向自來水龍頭,并通過水龍頭調(diào)整進(jìn)水量,(方法后續(xù)).在用內(nèi)徑10的塑料管一頭接向儀器冷水排水口,.另一頭防到下水道口附近,電磁泵出汽口接內(nèi)徑6塑料管,另一端接堿桶進(jìn)汽嘴,堿桶出堿管(內(nèi)徑6塑料管)接儀器后部堿入口.(注:堿桶內(nèi)有一塑料管直插堿桶底部的一端為出堿管).加堿原理是用壓縮空氣向堿桶內(nèi)加壓的方法,將堿4液加到所需部位.蒸汽發(fā)生器排水節(jié)門嘴插接內(nèi)徑10的塑料管,去向?yàn)橄滤栏浇?以上管路插接時(shí)的要求:管路不要太長(特別是蒸汽發(fā)生器 排水接門嘴管路不要太長);不要有死彎處,以防阻力過大,儀器不能正常工作.各管路接口應(yīng)緊固,不能有漏水.漏氣.漏堿的現(xiàn)象產(chǎn)生.5.試驗(yàn)與調(diào)整首先檢查管路聯(lián)接是否正確.通暢,各管口接頭聯(lián),接是否緊固.然后將堿桶刷洗干凈,加入30%~40%濃度堿液備用.通電前的準(zhǔn)備工作:將儀器面板上的兩路家堿.蒸餾旋鈕逆時(shí)針旋到底;兩路手動(dòng)蒸餾開關(guān)達(dá)到"0"處,電源開關(guān)打到關(guān)的位置.通電源,接通室內(nèi)AC220V/40A插座(務(wù)必有地線);打開電源開關(guān),電源開關(guān)燈亮;五秒鐘后熄滅,儀器電路復(fù)位完畢(按鈕指示燈滅).儀器內(nèi)部發(fā)出嗡嗡聲響說明氣泵(電磁泵)在工作.調(diào)整兩路的"加堿調(diào)節(jié)"及"蒸餾調(diào)節(jié)"旋鈕,任意設(shè)定一個(gè)時(shí)間量,分別按動(dòng)"加堿"及"蒸餾"按鈕,儀器內(nèi)部的電磁閥會(huì)動(dòng)作,"加堿"及“蒸餾”按扭上的指示燈點(diǎn)亮，到達(dá)預(yù)定時(shí)間后，電路自動(dòng)停止工作。經(jīng)過上述調(diào)整后，儀器如果正常，可以進(jìn)行下面的通水試驗(yàn)（不要關(guān)掉電源）。通水試驗(yàn)，每次通電之前應(yīng)確保蒸汽發(fā)生器內(nèi)處于無水的狀態(tài)，然后緩慢打開水龍頭，冷水會(huì)向膨脹器內(nèi)加水，加水多少可通過儀器棉板前面膨脹器水位觀察孔看到，要求膨脹器內(nèi)水的液面加到中間溢流桶的上邊沿位置，并要始終保持在溢流桶的上邊沿位置；既進(jìn)水量等于溢流量（既工作水位面），儀器在整個(gè)使用過程中都以應(yīng)將水位保持在此位置上，見圖（五 ）所示，以蒸汽發(fā)聲氣器的正常工作，此時(shí)蒸汽法發(fā)聲器排水節(jié)門應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。通堿試驗(yàn)，裝好堿液的桶蓋一定要擰緊，整個(gè)堿路系統(tǒng)不得漏氣，通電幾分鐘后堿桶就會(huì)膨脹起來。加堿之前，先將兩只空消化管放置一起兩側(cè)的試管托架上，并于橡膠頭接好，將儀器“加堿調(diào)節(jié)旋扭”置最大，按下加堿按扭，儀器進(jìn)入加堿狀態(tài)，反復(fù)幾次，堿液會(huì)自動(dòng)加到消化管中，隨后您可根據(jù)每秒鐘閱5mI的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定您所需要的加堿量.(加堿定時(shí)器的全程時(shí)間為10秒鐘,也可根據(jù)實(shí)際情況而定)。蒸餾實(shí)驗(yàn)，加堿試驗(yàn)作好以后，將儀器換上兩只新的消化管，進(jìn)行蒸餾實(shí)驗(yàn)。（注：本儀器每次通水進(jìn)行蒸餾時(shí)，必須一路一路的調(diào)整；否則容易燒毀保險(xiǎn)）首先觀察一下儀器棉板前面膨脹器水位觀察孔，看一下膨脹器水位是否符合要求，如不符合要求應(yīng)調(diào)整一下冷凝水的進(jìn)水量,再分別看一下儀器左右下策側(cè)觀察窗內(nèi),蒸氣發(fā)生器中是否有水,如有水,應(yīng)將其排掉,取兩只三角瓶分別放在儀器兩側(cè)的三角瓶托盤上,打開1路手動(dòng)蒸餾方式開關(guān)置"1"位,儀器進(jìn)入蒸餾狀態(tài),膨脹器中的水會(huì)自動(dòng)向蒸氣發(fā)生器中注水,并會(huì)自動(dòng)產(chǎn)生蒸氣,初次適用儀器時(shí),如發(fā)現(xiàn)消煮管中的水很混濁,蒸氣發(fā)生器中的水有泡沫,應(yīng)在蒸餾狀態(tài)下打開蒸氣發(fā)生器排水節(jié)門,將濁水排掉;并停止蒸餾,把消煮管中的濁水排掉,反復(fù)幾次,直到正常為止.(同理:打開II路手動(dòng)蒸餾方式開關(guān)置"1"位,按照上述操作將蒸氣調(diào)好).穩(wěn)定及適當(dāng)?shù)恼魵饬?是保障儀器正常連續(xù)工作的關(guān)鍵步驟.因此,要求水源流速要穩(wěn)定;操作水龍頭要得當(dāng).蒸餾過程中系統(tǒng)內(nèi)的蒸氣壓力,與膨脹器溢水管上沿水面和蒸氣發(fā)生器中水位差壓力,會(huì)不斷的自動(dòng)調(diào)節(jié),趨于平衡.當(dāng)蒸氣壓力小時(shí),膨脹器通過返水管小孔,向蒸氣發(fā)生器內(nèi)補(bǔ)水;壓力大時(shí),蒸氣壓力迫使蒸氣發(fā)生器中的水頂回膨脹器中.蒸氣穩(wěn)定后,將手動(dòng)蒸餾方式開關(guān)置"0"位,此時(shí)為定時(shí)蒸餾狀態(tài),順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)蒸餾定時(shí)器調(diào)節(jié)旋鈕,可設(shè)定蒸餾時(shí)間,定時(shí)器滿程時(shí)間為15分鐘(900秒).在蒸餾過程中,若需停止蒸餾,可將"蒸餾調(diào)節(jié)"旋扭逆時(shí)針旋到底,系統(tǒng)將在五秒鐘后 停止蒸餾. 儀器停止使用前,先關(guān)閉水源,把兩路的"加堿調(diào)節(jié)"旋扭逆時(shí)針旋到底;然后,在蒸餾狀態(tài)下,打開兩路蒸氣發(fā)生器排水節(jié)門,排出各系統(tǒng)中的水,然后關(guān)閉蒸餾方式開關(guān),(如果在自動(dòng)蒸餾狀態(tài)下,還要將兩路的"蒸餾調(diào)節(jié)"旋鈕逆時(shí)針旋到底),關(guān)閉電源開關(guān),拔掉電源插頭,工作結(jié)束.60 使用規(guī)則和保養(yǎng)a. 該儀器玻璃器件較多,搬運(yùn)安裝時(shí)要小心,嚴(yán)禁摔落及大力震動(dòng). b. 通電前蒸氣發(fā)生器中不得有水,否則因電流過大會(huì)燒毀保險(xiǎn).蒸餾一定要一路一路的先挑好蒸氣,待一路一路蒸氣穩(wěn)定好,在調(diào)整另一路,兩路同時(shí)調(diào)整極易燒保險(xiǎn). c. 膨脹器水位調(diào)整非常重要,嚴(yán)格掌握. d. 每次做樣品之前及做完樣品停機(jī)之前,儀器均應(yīng)空蒸10分鐘(兩路蒸餾),用于凈化系統(tǒng). e. 因蒸氣發(fā)生器中的水帶電,固蒸氣發(fā)生器排水節(jié)門手把上的塑料套不得破損,脫落. f. 儀器長時(shí)間不用時(shí),應(yīng)將堿桶中的堿液倒出,加入清水,將儀器通電,并放入兩只空消煮管,在加堿工作狀態(tài)下,按住加堿按鈕,加壓排出管路中的堿液,以防結(jié)晶堵塞. g.蒸氣發(fā)生器的加熱原理,是由兩個(gè)加有AC220V電壓的內(nèi)外環(huán)狀電極板通過水導(dǎo)電發(fā)熱沸騰,而產(chǎn)生蒸氣的.我國各地水質(zhì)不同,故使用一段時(shí)間后,電極板上可能會(huì)結(jié)水圬影響觀察和使用,可用乙酸浸泡,再用清水沖洗干凈. h. 每次儀器用完后,儀器前下側(cè)盛水盤或儀器內(nèi)會(huì)有廢液.堿液等,應(yīng)拔下電源線插頭,對儀器進(jìn)行擦拭清理. 7. 儀器具體操作過程簡述:第6項(xiàng)中已詳細(xì)敘述過安裝及調(diào)試過程,具體使用時(shí)儀器在已調(diào)試好蒸氣的基礎(chǔ)上,先設(shè)定您所需要的加堿量(此儀器的加堿量是通過時(shí)間繼電器帶動(dòng)加堿閥的開啟來控制實(shí)現(xiàn)的,加堿量為每秒鐘約5mL).然后,將事先準(zhǔn)備好的加有混合指示劑的硼酸溶液的三角瓶,放置在儀器兩側(cè)各路的三角瓶托盤上(如果進(jìn)行兩重量),接收液玻璃管插入硼酸混合溶液下面,將左.右側(cè)托架上的消煮管內(nèi)加入您所設(shè)定的加堿量.如加堿量不夠可再加一次,當(dāng)消煮管內(nèi)劇烈反應(yīng)平靜后,您可將"蒸餾定時(shí)調(diào)節(jié)"旋鈕順時(shí)針方向旋置5~6分鐘的位置,到達(dá)時(shí)間后,儀器會(huì)自動(dòng)停止蒸餾;如懷疑蒸餾不,可按同樣方法繼續(xù)蒸餾幾分鐘,通常以回收液不少于150mL為準(zhǔn),也可根據(jù)實(shí)際情況及具體要求自行掌握.并按此方法.連續(xù)做樣便可.8. 可能發(fā)生的故障及排除措施.首先應(yīng)找專業(yè)人員或廠家,不懂電者勿動(dòng).序號(hào) 現(xiàn)象 原因分析 解決辦法 1 蒸氣發(fā)生器內(nèi)有水侵泡電極,而無蒸汽產(chǎn)生(水位通常在外電極圓孔附近). 20A保險(xiǎn)管燒損 更換20A保險(xiǎn)管 2 加不上堿 堿液用完. 汽路漏氣. 電磁閥不工作. 加堿定時(shí)器故障. 電磁泵壓力小 增補(bǔ)堿液. 補(bǔ)漏. 修理更換 3 蒸汽不穩(wěn)定 水質(zhì)不好. 電壓不穩(wěn)定 更換清潔水源. 可用大功率穩(wěn)壓器配合儀器電源適用. 4 交流接觸器響聲過大 開始蒸餾實(shí)驗(yàn)時(shí),兩路同時(shí)進(jìn)行調(diào)整. 一路一路的調(diào)整好,待兩路都穩(wěn)定后再同時(shí)使用. 9. 產(chǎn)品成套一覽表DDY-2S定氮儀 主機(jī) 1臺(tái) 消煮管 L=290mm 20只 接收瓶 250mL 20只 堿箱 5L 1只 塑料增強(qiáng)管 直徑102mm 9米 專用橡膠頭 DDT-2S丁基橡膠 1個(gè) 保險(xiǎn)管 20A外經(jīng)5mm長18mm 5個(gè) 三芯電源插座 AC250V16A 1個(gè) 試管夾子 1把 塑料試管架 1只 尼龍拉扣 20根 儀器使用說明書 1份
