定硫儀

定硫儀也稱測硫儀。KZDL-4A型快速智能定硫儀主要用于測定煤、焦炭、矸石等可燃物中的全硫含量。以衡量被測物的品質(zhì)。是煤炭、電力、化工、冶金等部門實驗室的必備儀器。產(chǎn)品執(zhí)行標準GB/T214-2007。

KZDL—4A型快速智能定硫儀，是由我公司研制生產(chǎn)的成熟產(chǎn)品，不斷采用新材料、新工藝、新技術，使其始終處于內(nèi)同類產(chǎn)品領先水平的智能型分析儀器。主要用于測定煤炭等礦物質(zhì)中的全硫含量。該儀器可供煤炭、電力、冶金和地質(zhì)勘探等部門的實驗室使用。其突出點和先進性表現(xiàn)在：
1. 溫電爐升溫過程自動控制。優(yōu)化的加熱程序，充分保護了加熱元件，延長其使用壽命；
2. 儀器系統(tǒng)零點自動校正。永遠免去了用戶對儀器的調(diào)整和因零點漂移造成的系統(tǒng)誤差產(chǎn)生；
3. 儀器自動判斷測試過程滴定終點，并及時退出，提了效率；
4. 允許用戶針對由于測試條件造成的測量偏差進行定點補償和修正。修正數(shù)值可通過測試標準樣獲得，隨時修改，停電數(shù)據(jù)不丟失；
5. 度自動化、智能化。從開機、關機到測試過程和數(shù)據(jù)處理以及打印輸出均由程序控制，避免因操作不當引起的不必要的差錯和麻煩；
6. 強大的系統(tǒng)自檢功能，方便了使用和維護；
7. 儀器可自動保存達26次的試驗數(shù)據(jù)，自動刷新，可隨時查閱，停電數(shù)據(jù)不丟失；
本儀器是根據(jù)GB/T214中庫侖滴定法原理設計制造的。儀器以單片微機系統(tǒng)為核心，采用級A/D、D/A、VFC等集成電路，精心設計、精工制作，具有系統(tǒng)自動自檢和對溫爐的加熱控制、自動零點跟蹤、自動送樣、自動電解測量、自動判斷電解終點并及時退出燃燒階段、自動進行數(shù)據(jù)處理和修正、自動打印輸出試驗結果、自動保存試驗數(shù)據(jù)、所有數(shù)據(jù)停電不丟失、自動進行刷新和更迭等功能。系統(tǒng)軟件設計周密，功能完善。通過鍵盤可方便地進行人機對話、輸入或調(diào)閱各種數(shù)據(jù)以及對儀器進行各種操作和調(diào)整。

KZDL-4A型快速智能定硫儀：
1、硫的測量范圍：0-99%，分辨率0.0001 (萬分之)。
2、試樣燃燒分析時間3--9分鐘，，智能判斷滴定終點返回。
3、控溫：精度1150±5℃。測溫：精度0.5級；加熱體為硅碳管，溫區(qū)長度≥90毫米，溫度為1150℃±5℃(根據(jù)需要可調(diào)節(jié)溫度)。
4、升溫速度：25--30℃/分，約35分鐘可達1200℃。
5、電解池：容積為450毫升，金屬鉑電極。
6、開機1分鐘之內(nèi)進入穩(wěn)定狀態(tài)。
7、載氣流量：1000ML/min
8、供電電源：220V±20% 50Hz
9、整機耗電：≤2.2KW

KZDL-4B型智能體定硫儀
1.硫的測量范圍：0—40%
2.試樣分析時間：2—9min自行設定，自動判斷終點。
3.控溫：控溫溫度為1150℃±5℃，使用溫度為0—1300℃，可任意設定。外接鉑銠—鉑熱電偶，加熱體為硅碳管（型號：Φ40/30×400mm），溫區(qū)長度≧90毫米。
4.升溫速度：自動控制加熱電流進行勻速升溫，約35分鐘以后達到控溫溫度1150℃。
5.樣重：可以自行輸入及修改。
6.樣號：用戶任意編碼及修改。
7.時間：循環(huán)顯示年、月日、時分。
8.水份：煤樣的分析水份，用戶根據(jù)需要輸入，可計算出干基全硫含量。
9.精度：可以自行輸入及修改。
10.打�。好姘迨酱蛴�機，可打印出單位的化驗室名稱、化驗時間、水份、樣號、樣重、硫含量、百分含量、干基硫。
11.電源：220V±10%，50Hz.

KZDL-4A型快速智能定硫儀：
礦物質(zhì)中各種形態(tài)的硫在1150℃左右的溫和催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，生成的二氧化硫和少量的三氧化硫反應如下：
有機硫＋O2→CO2＋H2O＋SO2＋Ci2＋…
2SO2＋O2＝2SO3
生成的二氧化硫和少量的三氧化硫被空氣帶到電解池內(nèi)，與水化合生成亞硫酸和少量硫酸，以電解碘化鉀和溴化鉀溶液所產(chǎn)生的碘和溴來氧化滴定亞硫酸。
陽極：2I–－2e→I2
    2Br–－2e → Br2
陰極：2H+＋2e→H2
碘（溴）氧化二氧化硫（亞硫酸）的反應：
I2＋SO2＋2H2O→2I-＋SO42-＋4H+
Br2＋SO2＋2H2O→2Br-＋SO42-＋4H+
電解產(chǎn)生碘和電解產(chǎn)生溴所消耗的電量由庫侖積分儀積分，并由儀器計算出試樣中硫的毫克數(shù)和百分含量：
S（%）＝硫（mg）÷試樣量（mg）×100%


KZDL-4B型智能體定硫儀
1.分析原理
煤樣在1150℃溫條件下干凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和SO3而逸出。反應如下：
煤（有機物）+ O2→CO2↑ + H2O + SO2↑ + CI2↑ +……
4FeS2　 +　 11 O2　→　2Fe2O3 　+ 　8 SO2↑
2MSO4　→ 2MO　+　2 SO2↑　+ 　O2↑(M指金屬元素)
2SO2　+　 O2　→　2SO3　↑
生成的SO2和少量SO3空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化全生成H2 SO3　　和少量H2 SO4，破壞了碘---碘化鉀電對的電位平衡，儀器便立即以自動電解碘化鉀溶解生成的碘來氧化滴定H2 SO3。反應式為：
陽極：2Iˉ-2e→ I2
陰極：2H+  +  2e→H2
碘氧化H2SO3反應式為：I2﹢H2SO3+H2O→2Iˉ+H2SO4+2H+
電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由控制器采集并計算出相應的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量（毫克）即可計算出煤中全硫含量（%）。

KZDL-4A型快速智能定硫儀：
 本儀器以單片微機系統(tǒng)為核心構成完整的測量與控制系統(tǒng)，包括儀器主機、溫燃燒爐、空氣輸送與凈化系統(tǒng)、電解池及磁力攪拌器等構成。
1. 儀器主機(智能控制器，含送樣裝置）：與外圍電解池、硅碳管和熱電偶共同完成溫爐的加熱控制與溫度測量、電解的測量與控制（電解電流的顯示輸出、電量積分或稱庫侖積分）、試樣的送達和退出、所有人機對話和數(shù)據(jù)處理、顯示和打印輸出等，并且完成對空氣泵和磁力攪拌器的開關控制，具有完善和可靠的系統(tǒng)自檢（自診斷）功能。句話，儀器各部分的工作和運行都是在主機的監(jiān)控下進行的。 2. 溫燃燒爐：本儀器采用管式溫爐為燃燒爐，加熱元件為雙螺紋硅碳管，燃燒管采用異徑管，置于硅碳管之內(nèi)；硅碳管外側有作為爐膛的剛玉護管，護管與爐體外殼之間填充硅酸鋁棉作為保溫材料。在正對恒溫區(qū)位置設熱電偶安裝孔，經(jīng)過此孔熱電偶可直接安插至接近硅碳管的位置。 3. 空氣輸送與凈化系統(tǒng)：本系統(tǒng)由電磁泵、空氣流量計（流量可調(diào)，穩(wěn)定氣流量不小于1000ml/min）、干燥管及相應的干燥劑和管路構成。 ⑴.電磁泵：內(nèi)部有兩組相互獨立的抽排氣系統(tǒng)，提供兩組空氣循環(huán)動力，路用于輸送燃燒用氣，另路用于抽排流經(jīng)電解池的燃燒氣。
⑵.流量計：帶有針型閥的玻璃管氣體浮子流量計，用以指示和調(diào)節(jié)氣體流量。指示上限應不小于1000ml/min。
⑶.干燥管及干燥劑：主要是除去空氣中的酸性氣體和水分等雜質(zhì)。組起保護流量計作用，組經(jīng)氫氧化鈉過濾給燃燒爐提供凈化的空氣。
4. 電解池和攪拌器：電解池殼體用有機玻璃制成，容積為400ml。上蓋固定對鉑電解電極和對鉑指示電極，用螺栓與杯體連接并由橡膠圈密封。較大的對為電解電極，較小的對為指示電極。電解陰電極置于電解池的中心，電解陽電極置于電解池的邊緣，以使生成的碘快速擴散。電解池內(nèi)下側裝有玻璃熔板氣體過濾器，使輸入氣體噴成細霧狀，以便充分溶解。在電解池內(nèi)放有磁性攪拌子，在磁力攪拌器驅(qū)動下以約500r/min的轉速轉動，使電解液得到充分地攪拌，從而保證其內(nèi)部狀態(tài)盡快趨于均勻，以便指示電極及時跟蹤電解的進行，終達到平衡。攪拌速度不宜太慢，也不宜過快。太慢，不利于電解液對氣體的吸收和液體成分分散，過快，則易引起攪拌失步。旦失步，應立即關閉攪拌器，然后重新從低轉速慢慢調(diào)。


KZDL-4B型智能體定硫儀
該儀器由空氣凈化預處理、單片機控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。
1.空氣凈化預處理部分
該部分由電磁泵、空氣流量計（0—1000毫升/分）、干燥管等組成。系統(tǒng)示意圖見（圖）。
(1)電磁泵：分別使空氣進和出。
(2)干燥管：主要是除去空氣中酸性氣體和水份等雜質(zhì)。由于從電解池中抽出的氣體含水份量大，故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠。
(3)流量計：玻璃管浮子流量計，配有針形閥用以調(diào)節(jié)電解池的氣體流量，應調(diào)到約1000ml/min.

KZDL-4A型快速智能定硫儀的使用條件
1. 環(huán)境溫度：5～ 40℃。
2. 相對濕度：≤85%。
3. 安裝環(huán)境：室內(nèi)無強空氣對流和腐蝕性氣體存在，應盡量遠離強電磁場設備，且不與其他大功率用電設備共用路電源。
4. 載氣：干燥無酸性氧化物的凈化空氣，流量在1000ml/min左右。
5. 試樣：粒度小于0.2mm，質(zhì)量50mg±5mg，稱準至0.1mg。
6. 試劑：碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸、三氧化鎢（或三氧化二鎢）均為分析純，氫氧化鈉為化學純，變色硅膠為工業(yè)品。


KZDL-4B型智能體定硫儀的使用條件
1.環(huán)境溫度：5—40℃
2.相對濕度：85%
3.載氣：干燥無酸性氧化物的凈化空氣流速大于1500毫升/分。
4.被測氣體流速：約1000毫升⁄分。

KZDL-4A型快速智能定硫儀鍵盤的定義及操作
本儀器操作鍵盤有25個鍵，包括個符號鍵，十個數(shù)字鍵和十四個功能鍵，其布局如下（加 * 的鍵具有第二功能，詳情見下述相關內(nèi)容）：
1. 符號鍵"＋／－"：當需要對修正值進行修改時，用此鍵改變原有數(shù)據(jù)符號位極性。若原來是“＋”，按此鍵后變?yōu)?ldquo;－”；原來是“－”，按此鍵后變?yōu)?ldquo;＋”。按任意功能鍵確定并退出該操作。此鍵具有第二功能，用于儀器電解通道頻率的觀察。儀器處于等待狀態(tài)時按此鍵進入第二功能，按任意功能鍵退出。

2.數(shù)字鍵"0"～"9"：與其他功能鍵配合進行數(shù)據(jù)輸入。其中數(shù)字鍵中“0”和“9”以及“8”還具有第二功能：
“0”鍵第二功能——用于觀察零通道參數(shù)，也就是儀器的性能和技術狀態(tài)數(shù)據(jù)。當儀器處于等待狀態(tài)時按“0”鍵進入第二功能，按任意功能鍵退出該操作。
“9”鍵第二功能——用于顯示約束硅碳管的大加熱電流。在儀器處于等待狀態(tài)或在升溫階段指示溫度大于1000℃時按此鍵，啟動第二功能，并顯示：mm—nn，左邊2位“mm”十六進制數(shù)是用來驅(qū)動SSR的D/A給定值，右邊“nn”為對應的加熱電流的安培數(shù)。mm值由儀器自動給定并逐漸減小，隨著其遞減，nn慢慢增加，nn不再增加時的數(shù)值就是硅碳管設定大電流。此時調(diào)節(jié)主機面板上的“調(diào)流”電位器，即可改變大加熱電流。般取10A,大不得過15A。按任意功能鍵確定并退出該操作。
“8”鍵與“中止試驗”鍵配合使用，用來調(diào)整儀器的測量精度系數(shù)。在儀器處于等待狀態(tài)時，先按“8”鍵，手離開后緊接著按“中止試驗”鍵，即可進入此項操作。精度系數(shù)取值范圍為0001～9999，般應在2000～5000之間。該系數(shù)增大，測量結果也隨之增大，反之變小。此系數(shù)出廠時已調(diào)好，般不要更改。按任意功能鍵確定并退出該操作。
 3."當前爐溫"（TEMPERATURE  DISPLAY）鍵；按此鍵顯示溫爐溫度，顯示格式為：TD－nnnn，溫度值為4位有效數(shù)字，分辨率為1℃。由于測溫元件—熱電偶所處位置在硅碳管外側，因此顯示溫度與實際爐內(nèi)溫度（燃燒管內(nèi)溫度）有定差值，般偏低約70℃，例如：顯示溫度為1080℃，那么當前實際爐溫應為1150℃左右。退出此功能需按其他功能鍵。
4."設定爐溫"（TEMPERATURE  SET）鍵：按此鍵可對溫爐的恒溫設定值進行觀察和調(diào)整，顯示格式為：TS－nnnn，溫度值為4位有效數(shù)字，分辨率為1℃。在此狀態(tài)下可通過調(diào)整面板上的“調(diào)溫”電位器進行爐溫設定，順時針增大，逆時針減小。出廠時設定為1080℃，對應爐內(nèi)溫度為1150℃，般不用再調(diào)。如遇到試樣燃點別，測試過程在6分30秒以內(nèi)仍有明顯的拖尾時，可適當調(diào)爐溫設定值。溫度設定范圍為1030℃～1130℃，對應爐內(nèi)溫度為1100℃～1200℃。退出此功能需按其他功能鍵。
注意：由于燃燒管（異徑管）的耐受所限，般爐內(nèi)溫度不允許過1200℃，也就是說對應設定值大為1130℃，否則儀器將報警提示。
5."修正值"（DATA）：按此鍵對修正值進行查看、設定或修改。顯示格式是：dann +(-)x.xx，這里nn為分段號，取值范圍為00～19；符號位決定補償方向，為“＋”時，做正補償，反之為負補償。也就是說：當儀器測試結果致偏低時，需要正補償，修正值取正數(shù)；若測試結果致偏時，需要負補償，修正值取負數(shù)。修正值取值范圍為－9.99%～＋9.99%。
我們把試樣的含硫量從0到19.99%每遞增1%劃為個區(qū)段，即0～0.99%、1.00%～1.99%、2.00%～ 2.99%……19.00%～19.99%，共20個區(qū)段，依次為da00、da01、da02……da19，對每段進行單獨補償。每段個修正值共計20個數(shù)據(jù)，da00為0～0.99%區(qū)段的修正值，da01 是1.00%～1.99%區(qū)段的修正值，其余類推。20%以上的試樣不再修正。第次按“修正值”鍵，儀器首先進入da00區(qū)段，可以看到符號位在閃爍，如需改變請按符號鍵，如符號位不需改變請直接按數(shù)字鍵輸入修正值的個位，依次為十分位和百分位；每輸入位儀器便指向下位并使其閃爍，修改過百分位后又重復指向符號位。若輸入有誤，可重新進行，若無誤，可再次按“修正值”鍵進入下區(qū)段的操作。連續(xù)重復按“修正值”鍵依次進入da01、da02……da19區(qū)段，da19區(qū)段數(shù)據(jù)輸入后按此鍵返回da00區(qū)段�？呻S時按其他功能鍵確定并退出此功能。
儀器修正值參數(shù)，可通過測試已知含硫量標準樣,計算其結果偏差值來確定。 例如：在da07區(qū)段若儀器修正值原值為0.00，此時連續(xù)3次測試標稱含硫量為7.88（±0.22%）的標準樣，其結果依次為7.78%、7.80%和7.79%，求其平均值為7.79%，雖然不差，但為了更接近中心值，需對測試結果進行適當補償，通過計算：7.88－7.79＝+0.09，即得出da07區(qū)段的修正值為+009。加入此參數(shù)后，使得凡測試結果在7.00%～7.99% 的試樣均自動加0.09個百分點。為便于計算和避免出現(xiàn)錯誤，在對某段修正值更新時，好先將該修正值置為0.00后進行；若事先沒有置零，在確定修正值時還要考慮原有參數(shù)的大小和極性，這里不再贅述。儀器出廠時修正值般均輸入0.00，用戶使用過程中，如果不是刻意追求準確度，也用不著對其修改。也就是說，儀器不進行分段補償，其測試結果也是準確可信，符合要求的，般不會差。
6."系統(tǒng)自檢"（SELF TEST）鍵：按此鍵儀器進行系統(tǒng)自檢程序，顯示：SELF TEST，系統(tǒng)依次對RAM、ROM 、A/D-D/A、8255、VFC、電子開關、SSR、送樣裝置、熱電偶等進行檢查，若檢測結果全部正常，顯示：TEST PASS， 進入等待狀態(tài)，按其他功能鍵轉入相應功能操作執(zhí)行程序；若檢測發(fā)現(xiàn)故障，則儀器顯示故障信息并報警，而后顯示：TEST END， 進入等待狀態(tài)�，F(xiàn)將故障信息有關內(nèi)容列舉如下，供分析原因、排除故障時參考：

顯示信息	故障部位	故障原因
TEST Err0	RAM	插接不好或損壞
TEST Err1	ROM	插接不好或損壞
TEST Err2	A/D-D/A	插接不好或損壞
TEST Err3	8255	插接不好或損壞
TEST Err4	電子開關	插接不好或損壞
TEST Err5	SSR	硅碳管斷，引線斷，SSR損壞
TEST Err6	VFC單元	線路故障或元件損壞
TEST Err7	送樣裝置	霍爾元件或電機損壞
TEST Err8	熱電偶	電偶引線或電偶本身斷路
TEST Err9	設定溫度過1200℃	應即時調(diào)整下來
TEST ErrA	爐溫太，過1200℃	應及時關機降溫，檢查原因

儀器開機時自動進入系統(tǒng)自檢程序，檢查內(nèi)容與上述完全相同。
儀器出現(xiàn)故障時應由業(yè)人員維修或送回廠家進行修理。如遇到類似熱電偶斷偶、SSR回路開路等因連接導線接觸不良或斷開的情況，用戶可自行檢查并排除。
7."關機/復位"（CATCH  OFF/RESET）鍵：按此鍵儀器首先進入關機程序，顯示：CATCH  OFF，并延時10秒，同時停止電爐加熱。若在此期間再次按此鍵轉復位功能，重新啟動儀器。10秒延時結束后，依次顯示8個“9”、8個“8”……8個“2”、8個“1”，后顯示8個“－”并報警，此時可關掉主機電源開關安全地關機。此時，若不想關機可按任意功能鍵使儀器復位，或不予理睬，待延時結束自動重新啟動儀器。
8."查閱數(shù)據(jù)"鍵：按此鍵可依次顯示以往共計26次試驗的數(shù)據(jù)。顯示格式：反復顯示nnnn—mm和CONT x.xx。其中“nnnn”4位為試樣編號，“mm” 2位為試驗序號，“x.xx”為試樣硫含量的百分數(shù)。第次按此鍵，顯示后次的試驗數(shù)據(jù)，再次按此鍵顯示前次試驗數(shù)據(jù)，依此類推；當26次試驗數(shù)據(jù)全部顯示完畢而再按此鍵時，返回后次的試驗數(shù)據(jù)。在此期間，旦按其他功能鍵即刻退出此操作。再次進入時，仍從后次的試驗數(shù)據(jù)開始顯示。
9."打印報告"（PRINT）鍵：按此鍵可打印當次試驗的試驗報告。在需要多份試驗報告或試驗非正常結束（即按“中止試驗”鍵強制結束試驗）而又要試驗報告時，按此鍵進行打印或重復打印。試驗報告的格式舉例如下：
注意：1.測試報告后面“01”是指操作員號;2.試樣號后面“0001”是指試樣編號；“02”是指試驗序號；3.日期后面“20080808”是指2008年 08月08日；

10."當前日期"鍵：按此鍵輸入當前日期，顯示格式：YYYYMMDD，年號為4位，月份2位，日號也為2位（不足2位時十位補0）。如2008年08月08日即輸入：20080808。進入此功能首先顯示原來輸入的日期，并使左邊第位閃爍，提示輸入該位，輸入后第二位閃爍提示，直到對右位修改后，重新返回左邊第位。按其他功能鍵確定并轉出。
11."操作員"（OPERTOR CODE）鍵：按此鍵進行操作員代碼的輸入或修改，顯示格式：OPE.C. —nn。代碼“nn”取值范圍為00～99。進入此操作后十位數(shù)閃爍等待輸入,按數(shù)字鍵修改該位后指向個位，個位輸入后又返回十位。 按其他功能鍵確定并退出本操作。
12."試樣編號"（SAMPLE CODE）鍵：按此鍵進行試樣編號的輸入或修改，顯示格式：SA.CO. nnnn。編號“nnnn”取值范圍是0000～9999。進入此操作后千位數(shù)閃爍等待輸入，按數(shù)字鍵修改千位后移向百位，然后是十位，個位輸入后又返回千位。按其他功能鍵確定并退出本操作。
13."試驗序號"（TEST NUMBER）鍵：按此鍵進行試驗序號的輸入或修改，顯示格式：TE.NU. ¬¬¬—nn 。代號“nn”取值范圍為00～99。進入此操作后十位數(shù)閃爍等待輸入，按數(shù)字鍵修改十位后指向個位，個位輸入后返回十位。按其他功能鍵確定并退出本操作。
說明：試驗序號在每完成次試驗后自動加1。般情況下，在不更換試樣而進行平行試驗時，不必每次都輸入或修改此數(shù)據(jù)。也就是說，在對同試樣重復試驗時，僅需首次試驗前給定次序號。當序號大于99時自動清零，依次為00、01、02……。
14."試樣量"（SAMPLE  WEIGHT）鍵：按此鍵進行試樣質(zhì)量的輸入或修改，顯示格式：SA.PE—xx.x，“xx.x”取值范圍在10.0mg～99.9mg之間。試樣為煤炭時，般取50mg±5mg為佳,對含硫量偏的樣品可適當減少試樣量。進入操作后十位數(shù)閃爍等待輸入，按數(shù)字鍵輸入該位后指向個位，個位輸入后指向十分位，十分位輸入后返回十位，可重新輸入修改。按其他功能鍵確定并退出本操作。當輸入試樣質(zhì)量值不足10.0mg時，儀器判為非法數(shù)據(jù)，此時按“試驗運行”鍵，儀器不予啟動測試程序而返回本鍵功能，要求重新輸入試樣質(zhì)量值。
15."試驗運行"鍵：當把稱量好的試樣放入石英舟，且試樣試驗數(shù)據(jù)如試樣量、試樣編號、試驗序號等輸入無誤后，按此鍵啟動測試程序。儀器首先進行零點調(diào)整，顯示：TEST ZERO（首次按此鍵時，自動打開電解回路開關，直至關機以前電解回路直處于接通狀態(tài)），然后自動啟動送樣裝置將試樣送達溫爐內(nèi)預分解位（約500℃處）進行預分解，開始庫侖積分并計時，同時顯示：M.SS X.XXX，其中前3位是時間，后4位是電解后換算出的硫的毫克數(shù)，即M 分SS秒和X.XXX毫克。在預分解位置停留45秒后，儀器再次啟動送樣裝置，將試樣送到1100℃～1200℃的溫區(qū)進行燃燒分解。分解過程結束后儀器自動判斷電解平衡，停止庫侖積分，啟動送樣裝置將殘樣拉出并報警，顯示經(jīng)內(nèi)部修正后的硫含量的毫克數(shù)（格式為L＝xy.yyyy，若十位x為0時，該位不顯示，小數(shù)部分依據(jù)標要求保留4位），并自動啟動打印機打印試驗報告，同時顯示：PRINTING，而后顯示換算出的硫含量百分數(shù)（格式：CONT mn.nn，若十位m 為0時，該位不顯示）。至此，次試驗過程結束，儀器處于等待狀態(tài)，等待下次的操作。
注意：首次試驗因電解液不定處于平衡狀態(tài)，須加燒廢樣，直到有電解電流且計數(shù)器開始計數(shù)，即可，進入正常試驗測試程序。廢樣般選用含硫量樣品，不必稱量。如果做個廢樣不足以平衡電解液，還要繼續(xù)加燒直至平衡。也可考慮配制新的電解液。試驗應連續(xù)進行，若有較長時間的間隔，也應加燒個廢樣。
說明：試驗過程中，退出試樣燃燒過程結束測試有如下3種情況：a、測試時間在3分～6分29秒自動退出； b、測試時間在6分30秒自動退出；c、按“中止試驗”鍵后退出試驗。其中，a、b兩種為程序控制自動退出，而c是人為強行中止并退出試驗。a種情況為理想的且是常見的，這說明試樣分解得徹底、電解得完全，這樣測得的結果可信。c種情況屬操作員人為中止試驗（參見本節(jié)第16條），其結果不可信，般用于作廢樣的過程中，為節(jié)省時間而及時中止試驗。若某種試樣多次試驗均是b種情況，可考慮適當調(diào)溫爐的設定溫度來加速試樣分解過程，或增加催化劑，或減少試樣量等方法，盡量避免試樣分解過程拖尾。
16."中止試驗"鍵：用此鍵中止正在進行的測試過程而提前退出。儀器仍計算測試結果并自動儲存，只是不再自動打印測試報告，如確實需要，可在進行下次試驗前按“打印報告”鍵獲得。



KZDL-4B型智能體定硫儀控制器前面板功能和操作說明
前面板（見圖二、三）由2個顯示窗、4個指示燈、18個鍵和1臺微型面板打印機組成。左顯示窗有4位數(shù)碼管，顯示測量溫度。右顯示窗有5位數(shù)碼管，顯示實驗結果及各種數(shù)據(jù)。右顯示窗第4位閃亮時允許修改數(shù)據(jù)，數(shù)字鍵有效，為設定狀態(tài)。

控制器前面板功能和操作說明

1指示燈：
電解－電解池內(nèi)有電解電流時，“電解　”指示燈亮，否則，指示燈滅。
開關—當電解開關開時，“開關”指示燈亮，關時指示燈滅。
送樣—在送樣前進、退出過程中，此指示燈亮。
啟動—自動送樣開始運轉此指示燈亮。
2鍵盤：由8個單鍵和10個雙鍵組成18個功能鍵和10個數(shù)字鍵。

鍵盤示意圖

2.1 復位—單片機復位鍵。般不用，程序遇到干擾死機時才用。
2.2 取消—按此鍵，取消修改，進入試驗結果顯示。
2.3打印——在儀器待機狀態(tài)進行手動打印。因該儀器結束實驗時自動打印結果，所以此鍵般不用。
2.4電解開關——此鍵是個乒乓鍵，與開關指示燈配合使用。“開關”指示燈亮，為電解開關“開”，指示燈滅為電解開關“關”。
2.5啟動——按下此鍵，顯示窗口數(shù)碼管閃動，鍵入3位數(shù)字后（即樣的重量），再按啟動鍵，自動送樣開始運轉。
2.6停止—按此鍵，自動送樣強行返回。
2.7修改—與其他功能鍵配合使用。
2.8確定—與其他功能配合使用。
2.9換顯—每按下此鍵，顯示窗囗循環(huán)顯示含硫重量和百分含量。
     如：含硫重量1.234顯示[01.234]，百分含量2.46%顯示[L2.46]。
2.10爐流—按此鍵，可顯示當前爐體電流。
2.11電解—每按下此鍵，顯示窗口循環(huán)顯示電解池內(nèi)指示電壓和電解電流。
 如：指示電壓55.5mV顯示[U55.5]。電解電流234.5mA顯示[b243.5]。當在實驗過程中電解池的指示電壓低于35mv時，需要做廢樣。
2.12控溫—按此鍵，窗口顯示設定的控制溫度，如控溫1050，顯示[C1050]。
 修改方法：按此鍵→按修改→鍵入數(shù)字→按確定即可。
2.13參數(shù)—按此鍵，循環(huán)顯示實驗時間和打印格式。
 如；實驗時間5分鐘預分解時間45秒顯示[t5.45]。打印格式2顯示[P  2]。
 修改方法：按此鍵循環(huán)到需要的內(nèi)容→按修改→鍵入數(shù)字→按確定。
2.14時間——按此鍵，窗口循環(huán)顯示年、月日、時分。
 如：2006年顯示[Y2006]，7月1日顯示[d07.01]，15時25分顯示[h15.25]。
 修改方法：按此鍵循環(huán)到需要的內(nèi)容→按修改→鍵入數(shù)字→按確定。
2.15樣重——按此鍵，窗口顯示當前的樣的重量。
  如：試樣重量49.9mg顯示[E49.9]。在實驗過程當中，發(fā)現(xiàn)輸入試樣重量有錯誤時，可修改。
 修改方法：桉樣重→按修改→鍵入數(shù)字→按確定。
2.16樣號—按此鍵，窗口顯示當前樣號。
 如：試樣編號為4321，顯示[H4321]。
 換樣號方法：按此鍵→按修改→鍵入數(shù)字→按確定。
2.17水份—做化驗需要干基全硫含量時，需輸入分析水份值。
 輸入水份方法：按此鍵→按修改→鍵入數(shù)字→按確定。
 顯示方式如：試樣水份為：2.34%，顯示[F 2.34]。
2.18精度—按此鍵，窗口循環(huán)顯示精度系數(shù)和低硫修正系數(shù)以及硫修正系數(shù)。
 如：精度系數(shù)0.999，顯示[J0.999]。修正方法同上。般廠家安裝調(diào)試好后，用戶是不允許動的。
 上述參數(shù)除樣重、樣號、水份停電丟失外，其他可修改參數(shù)停電記憶。

KZDL-4A型快速智能定硫儀
1.儀器主機、溫爐、攪拌器和電解池：自右向左字水平放置在操作臺上，送樣棒對準溫爐送樣嘴，使其在條直線上，以便試樣進出順利。另外，為防止部分揮發(fā)分的試樣在發(fā)生爆燃后大量灰分被吸入電解池，堵塞玻璃熔板，也可在異徑管內(nèi)恒溫區(qū)左端（近細錐端）填充約3mm厚的蓬松硅酸鋁棉。
2.氣路：空氣凈化裝置右側的“送氣”接嘴經(jīng)乳膠管、玻璃直管和硅膠管與溫爐右端的進氣接嘴連接，左側上部的進氣管與電解池頂端的出氣嘴連接，溫爐燃燒管（異徑管）尾錐端經(jīng)硅膠管、玻璃直管和乳膠管與電解池進氣嘴（下端安有玻璃熔板）連接。電解池靠近底部的放液嘴用段長約100～150mm的乳膠管連接，并用止液夾夾緊。所有管路連接應密封可靠。在電解池進氣管道中要填充少量脫脂棉，以阻擋試樣燃燒產(chǎn)生的灰塵吸入阻塞熔板，影響氣流量。

KZDL-4B型智能體定硫儀
1.溫燃燒爐引線接在標有輸出的兩個接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔，插到底，然后退回約2mm固定即可。溫爐熱電偶接在標明“熱電偶”的兩個接線柱上，正端接“+”，負端接“－”。四芯插座接電解池。電源220V接在標明“輸入”的兩個接線柱上。
2.接通電源，燃燒爐升溫。用自備的標準溫計復測500℃的位置和溫區(qū)的溫度（如1150℃）及其長度，若溫區(qū)溫度不足1150℃，應將預置溫度往上設定，直到滿足要求為止。
注：因熱電偶裝在加熱管外面，此點溫度低于內(nèi)部溫度。當溫區(qū)溫度達1150℃，顯示溫度為1050℃。所以控溫溫度應設定1050℃。剛開機時，溫度可能于室溫，可不必考慮。
3.打開控制器上蓋，將送樣棒從控制器左側孔中插入送樣托架上滑塊孔內(nèi)，用滑塊上的螺釘旋緊固定，并進行試運行，將石英舟托盤放入燃燒管頭部，使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接，調(diào)節(jié)控制器與溫爐距離，使送樣、送樣二分別準確地保證石英舟的中部處于500℃和1150℃處。
4.電解池安裝及檢漏：用螺絲刀取下電解池蓋上的四個螺釘，將攪拌棒放入電解池內(nèi)，蓋上蓋，擰緊螺絲，蓋緊橡皮塞，打開凈化裝置電源開關，將氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min，如氣流量降到500mL/min以下，證明氣密性良好，否則需檢查各部件及其接口。

KZDL-4B型智能體定硫儀
1.安裝打印機
用手指夾住打印機兩側的活動舌頭，把整個打印機插入儀器面板的安裝孔內(nèi)，并檢查打印機是否安裝牢固。
2.安裝色帶
色帶盒使用段時間后，需要更換時。
① 取下打印機。（取下打印機的前蓋板，用手指向內(nèi)夾住打印機的兩側活動舌頭，將整個打印機從儀器面板上輕輕取下，注意：取下打印機之前，定要確認已關掉打印機電源）
② 小心取下舊色帶盒（注意：請先抬起色帶的左端，然后再抬色帶的右端，取下色帶盒 ）
③ 將新的色帶右端輕輕放在機頭右端的齒輪上，左端稍微抬起，不要放下，這時如發(fā)現(xiàn)色帶盒右端未落到底，請用手指按住色帶盒上的旋鈕，按箭頭方向稍微轉動下，直到色帶盒的右端落到底后再放下色帶盒的左端，請檢查色帶是否拉直，如未拉直，直到把色帶拉入色帶盒內(nèi)并拉直為止。
④ 裝上打印機的前蓋板。
3.安裝紙卷
安裝或更換紙卷時，打開打印機前蓋板，從打印機上取下紙卷軸，將新紙?zhí)自诩埦磔S上，將紙卷軸用力按入打印機的道槽內(nèi)（注意：定要確認紙卷軸已按裝牢固，不會掉出）。將紙頭剪成三角樣式，接通打印機電源，按下SEL鍵,使SEL指示燈滅，按下LF鍵使機頭轉動，這時用手將紙頭送入機頭下面入紙口處，紙便會徐徐進入機頭，直到從機頭正前方漏出定長度為止，再按下LF或SEL鍵，然后關上電源，將打印紙頭從前蓋板的出紙口穿出，蓋好打印機的前蓋板。
4.指示燈和按鍵的操作
(1)打印機面板有個指示燈和兩個按鍵開關。指示燈只顯示按鍵SEL的狀態(tài)，和LF無關，指示燈亮表示打印機工作在在線狀態(tài)（即打印機等待打印命令狀態(tài)），反之為離線狀態(tài)。
(2)打印機在線狀態(tài)時，按下SEL鍵，進入離線狀態(tài)，再按下SEL鍵又重新進入在線狀態(tài)。SEL鍵另功能是在打印過程中實現(xiàn)暫停，即在打印過程中按下SEL鍵，打印機會在打完當前行字符后，暫停下來（這時可以進入送紙方式），再按下SEL鍵，打印機又繼續(xù)打印。
注：操作完打印機后，打印機必須處在線狀態(tài)，否則，打印機拒絕工作。
(3)LF鍵和送紙有關，打印機必須處在離線狀態(tài)時，按下LF鍵，打印機即進入空送紙狀態(tài)，再次按下LF鍵，打印機進入暫停。這時可按下SEL鍵，打印機回到在線方式，另外從送紙方式也可直接進入在線方式，只需按SEL鍵即可。
5.打印格式共有三種：P0、P1、P2。
P0—禁止打印，打印機無效。
P1—與P2格式相同，只是打印方向相反。
P2—表格打印格式。每個試樣（按樣號區(qū)分）個表格。表格由抬頭、內(nèi)容、尾線等組成。打印時如是新試樣（改變了樣號），就先打印上個試樣表格的尾線，再打印出本試樣表格的抬頭和次結果內(nèi)容。如試樣沒變，就只打印出結果內(nèi)容。每次結果的內(nèi)容是在行內(nèi)順序打印出樣重、含硫量、全硫、干基硫。抬頭的內(nèi)容有：化驗室名稱、樣號、水份、日期時間等信息。


 

KZDL-4B型智能體定硫儀
爐體溫度在左邊顯示窗口顯示，其他參數(shù)數(shù)據(jù)在右顯示窗口顯示。右窗口顯示數(shù)據(jù)時，般格式是“字母+數(shù)字”。其顯示方法和意見見表。

相關鍵	名稱	顯示	說明	備注
爐流	爐體加熱電流	A08.5	當前加熱電流8.5A	為可修改
電解	指示電壓	U55.5	指示電壓55.5mv	為可修改
電解	電解電流	B234.5	電解電流234.5mA	為可修改
換顯	硫含量	01．234	硫含量1.234mg	為可修改
換顯	百分含量	L2.46	百分含量2.46%	為可修改
控溫	控制溫度	C1050	控制溫度1050℃	可修改
參數(shù)	分解時間	t5.45	分解時間5分鐘	可修改
參數(shù)	打印格式	P2	打印格式2	可修改，范圍0-2
時間	時分	H15.25	15時25分	可修改
時間	月日	D07.01	7月1日	可修改
時間	年	Y2006	2006年	可修改
樣重	試樣重量	E49.9	試樣重量49.9mg	可修改
樣號	試樣編號	H1234	試樣編號1234	可修改
水份	試樣分析水份	F2.34	試樣分析水份2.34%	可修改
精度	精度系數(shù)	J0.999	精度系數(shù)0.999	可修改，范圍0.9-1.1
精度	低硫修正系數(shù)	n0.02	低硫修正系數(shù)0.02	可修改，范圍±0.09
精度	硫修正系數(shù)	u1.02	硫修正系數(shù)-0.02	可修改，范圍±0.09

KZDL-4A型智能體定硫儀
1.電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象以后，應打開電解池，用乙醇或丙酮擦拭鉑片電極，使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色。玷污嚴重時可用細砂紙或小刀小心除去電極上的附著物（切勿損傷膠封），再用乙醇或丙酮清洗。
注意：不要用乙醇等有機溶劑擦洗電解池的有機玻璃杯體，防止腐蝕和出現(xiàn)龜裂現(xiàn)象。
2.玻璃熔板及其管道有黑色沉淀物阻塞時應及時進行清洗。清洗方法如下：取下電解池，打開并取下玻璃熔板，將其浸入新配置的洗液中浸泡，稍停片刻，用鑷子取出熔板，若熔板及導管中的黑色沉積物已消失，即可用自來水沖洗玻璃熔板，直至無洗液殘留，使熔板潔凈如初，然后安裝并恢復電解池。
玻璃熔板洗液的配制：

序號	材   料	單位	數(shù)量	說        明
1	重鉻酸鉀	g	5	將重鉻酸鉀加入水中并加熱，待其完全溶解后放置冷卻，然后緩緩注入濃硫酸中，充分混合即成
2	濃硫酸	ml	100
3	水	ml	10

3.要經(jīng)常檢查連接氣路的膠管，對老化損傷者要及時更換，以免漏氣。
4.盛試樣的小瓷舟應放于干燥的容器內(nèi)保管；新瓷舟首次使用前應經(jīng)過溫處理。已處理過的瓷舟要注意不被玷污。
5.如遇異徑管破裂、電解池極片污染及氣路不暢或漏氣等，都將影響測試結果的準確性，因此，要定期用標樣校驗儀器，以驗證儀器是否正常。
6.儀器應處于干燥環(huán)境中使用，防止灰塵及腐蝕性氣侵蝕。若長期不用，應妥善隔塵、防潮。


KZDL-4B型智能體定硫儀
1.儀器應防止灰塵及腐蝕氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用，若長期不用，應用塑料布罩好，并定期取出接上電源，以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。
2.當燒結玻璃熔板及其管道內(nèi)有黑色沉結物時，需進行清洗。
清洗方法如下：取下電解池（不必將蓋打開），在電解池中先放入些水，以不漫到熔板為宜，用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液（5克重鉻酸鉀和10毫升水，加熱溶解、冷卻后緩緩加入100毫升濃硫酸），待洗液流凈后，再反復加入2——3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉結物，然后再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板支管中抽水洗至不留洗液，熔板應潔白如初，將電解池裝好，打開電磁泵，用空氣吹干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解液使用。燃燒管與電解池間的玻璃閥門有黑色沉結物時，用濾紙條擦凈即可。
3.如燒結玻璃熔板清洗后，流量計指示的流速仍達不到1000毫升/分，或雖可達到1000毫升/分，但熔板處沒有氣泡或氣泡很少，需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣或堵塞，其中包括連接的乳膠管、硅橡膠管、氣體凈化管的橡膠塞及電解池等處。
4.不要用手觸摸指示電極與電解電極，放電解液時，如忘記將控制器面板上的電解開關按到“關”，則會在電解電極和指示電極上蒙上層薄薄的碘，產(chǎn)生電極污染。指示電極旦沾污，終點控制即失靈，常導致過滴定，此時應用乙醇棉球清洗電極。
5.為消除煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑，可于燃燒管內(nèi)充填硅酸鋁棉，其厚度為3—4毫米，為使硅酸鋁棉大小合適可將燃燒進口端頂在硅酸鋁棉上打上印記，按此印記剪下硅酸鋁棉圓塊，用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將硅酸鋁棉推到溫區(qū)后沿處。
6.儀器在使用過程中，注意不要將電解液流入燃燒管內(nèi)。

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1.空氣凈化裝置：包括個流量計、三支玻璃干燥管，只氣泵（電磁泵）及連接膠管。
(1).流量計：其進、出氣口由于和干燥管相連，可能被干燥管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣路，而使顯示流量不穩(wěn)，或調(diào)不到規(guī)定流量；其內(nèi)部如果進入液體或進入的粉塵與潮氣結合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩(wěn)定或無法調(diào)節(jié)；其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴，針形閥損壞也可能造成流量不可調(diào)或不穩(wěn)。
(2).玻璃干燥管：在其下端應填充脫脂棉遮蔽進氣口，避免管內(nèi)容物（硅膠和氫氧化鈉）進入進氣管道，阻塞氣路。若緊挨流量計的干燥管阻塞，將造成電解池抽氣不順，流量計指示下降，試驗結果偏低；其他兩支干燥管阻塞將使向爐體送氣受阻，也有可能導致試驗結果不準。硅膠旦全部變色和氫氧化鈉變成粉末狀后，要及時更換。
(3).氣泵：其原理是在電磁力的作用下帶動兩個皮碗做往復運動，產(chǎn)生負壓和空氣動力。其故障般為皮碗破裂，抽氣力量下降，氣流不足，表現(xiàn)為流量計浮子指示下降，流量不穩(wěn)，與(1)、(2)條現(xiàn)象類似。
(4).橡膠管和乳膠管：長期使用容易老化，造成系統(tǒng)漏氣，流量不穩(wěn)。要注意定期檢查，發(fā)現(xiàn)老化應及時更換。
 以上故障的表現(xiàn)都類似，反映到試驗結果上都是導致測定結果不準，忽忽低。所以每次試驗之前都要針對管路（包括電解池）進行氣密性檢查（參見第七節(jié)第三條⑵）。
2.電解池：
(1).殼體部分故障般為上蓋固定螺絲松動、密封圈老化和各膠粘處開膠造成密封不嚴，產(chǎn)生漏氣�？筛鶕�(jù)具體情況針對處理。
(2).電解池內(nèi)四個極片，兩個小的組，為指示電極；兩個大的組，為電解電極。指示電極用以感受電解液滴定情況從而控制電解電極進行滴定。如果任個電極出毛病，都將造成實驗無法進行。所以定要保證四個極片表面的潔凈，其封膠處不得開裂。
若指示電極極片與其引線斷開（如封膠開裂時），將造成電解電極持續(xù)電解，不能停止，電解液發(fā)紅，數(shù)碼管飛快計數(shù)（即使不燒煤樣），形成過電解。若電解電極極片與其引線斷開，將造成做樣時電解液顏色越來越白，但數(shù)碼管始終不計數(shù)。若指示電極和電解電極極片表面污染，則表現(xiàn)為電解遲鈍，即液體很白時電解才開通，電解過程緩慢，往往不能在6分30秒內(nèi)結束，測定結果嚴重偏低且不穩(wěn)定。
對電極表面受污染,可作清潔處理（參見第十節(jié)第條）。對開膠和電極引線斷開的,必須更換新電解池。
(3).電解池的引出線插頭及機器上的插座，日久氧化、松動所造成的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路樣，可清除氧化層或更換插頭座，使插頭與插座接觸良好。
3.攪拌器：其原理是利用旋轉的磁場，帶動電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉。攪拌棒的磁力減弱，是造成調(diào)控失效、攪拌失步的主要原因，可更換攪拌棒或?qū)ζ涑浯诺玫浇鉀Q。攪拌速度適當調(diào)快，有利于SO2水合物的均勻電解，若攪拌器電機轉速降低或磁鐵固定盤與電機軸之間松動打滑，則相應地造成攪拌速度減慢，使測定結果偏低。試驗過程中攪拌器停轉，將發(fā)生過電解現(xiàn)象。攪拌器的故障，要根據(jù)具體情況進行排除或更換。
4.燃燒爐部分：
(1).熱電偶的安裝很重要，正確方法是：電偶由插孔向下插入觸到硅碳管后退回1mm。退回越遠，則儀器顯示的溫度值與實際爐溫偏差越大，造成爐內(nèi)實際溫度早已達到設定溫度，但顯示溫度遲遲升不到，繼續(xù)升溫，造成爐溫過；或者升至設定溫度后，控制精度不好，在控溫點上下幾十甚至上百度波動。如果熱電偶碰在硅碳管上，可能會有漏電流由硅碳管串入機內(nèi)，干擾主機工作，嚴重時擊穿儀器內(nèi)部電路。
確定爐溫是否正常，可通過爐體右端送樣嘴向爐膛內(nèi)觀察，正常為紅光，若過（遠于1150℃）則呈現(xiàn)亮白光，往往造成石英舟與異徑管粘連，致使送樣棒返回時拉不動石英舟而發(fā)生脫鉤現(xiàn)象，嚴重時出現(xiàn)異徑管燒彎、異徑管與硅碳管粘連和斷裂等情況，如果送入煤樣，退出時會發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上，無法刮掉。
(2).異徑管是試樣的密閉燃燒室，它保證燃燒產(chǎn)生的SO2氣體在氣泵作用下全部進入電解池。如其有裂紋或斷裂，將造成含硫氣體外逸，使測定結果嚴重偏低且不穩(wěn)定。異徑管處于溫下，又隱蔽于爐體內(nèi)，故斷裂處不易發(fā)現(xiàn)，感覺異常時可松開爐口的緊固螺釘，將其取出檢查、更換。




KZDL-4B型智能體定硫儀
控制器可以自動判斷故障，以提示符號顯示出來，供化驗員和維護人員參考。
Err1——熱電偶接反。檢查熱電偶連線是否接反。
Err2——熱電偶開路。檢查熱電偶連線是否開路。
Err3——可控硅失控。檢查可控硅是否擊穿。電網(wǎng)電壓太低、電壓不穩(wěn)、電網(wǎng)干擾太大也容易引起此問題的出現(xiàn)。
Err4——可控硅觸發(fā)后沒有加熱電流。檢查硅碳管是否燒斷。硅碳管老化阻值變大也可能引起問題的出現(xiàn)。
Err5——電解池問題。無電解液或電解液嚴重失效，電極開路。、
Err6——送樣卡。送樣阻力大造成送樣停止或速度變慢。
Err7——送樣器故障。

中華人民共和家標準
《GB/T214煤 中 全 硫 的 測 定 方 法》摘要
1 范圍
本標準規(guī)定了測定煤中全硫的艾士卡法、庫侖滴定法和溫燃燒中和法的方法原理、試劑和材料、儀器設備、試驗步驟、結果計算及精密度等，在仲裁分析時應采用艾士卡法。
本標準適用于褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭，也適用于水煤漿干燥煤樣。
2 艾士卡法（略）
3 庫侖滴定法
3.1 方法原理
煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計算煤樣中全硫的含量。
3.2試劑與材料
3.2.1三氧化鎢（HG10-1129）。
3.2.2變色硅膠：（HG/T2765.4）：工業(yè)品。
3.2.3氫氧化鈉（GB/T629）：化學純。
3.2.4電解液：碘化鉀（GB/T1272）、溴化鉀（GB/T649）各5g，溶于250～300mL水中并在溶液中加入冰乙酸（GB/T676）10mL。
3.2.5燃燒舟：素瓷或剛玉制品，裝樣部分長約60mm，耐溫1200℃以上。
3.3儀器設備
庫侖測硫儀：由下列各部分構成
3.3.1管式溫爐：能加熱到1200℃以上,并有70mm長的(1150±10)℃溫恒溫帶，帶有鉑銠-鉑熱電偶測溫及控溫裝置，爐內(nèi)裝有耐溫1300℃以上的異徑燃燒管。
3.3.2電解池和電磁攪拌器：電解池(120~180)mm，容量不少于400mL，內(nèi)有面積約150mm2 的鉑電解電極對和面積約15mm2 的鉑指示電極對。指示電極響應時間應小于1s。攪拌器轉速約500r/min且連續(xù)可調(diào)。
3.3.3庫侖積分器：電解電流(0～350)mA 范圍內(nèi)積分線性誤差應小于0.1%。配有(4～6) 位數(shù)字的顯示器和打印機。
3.3.4送樣程序控制器：可按規(guī)定的程序靈活前進、后退。
3.3.5空氣供應和凈化裝置：由電磁泵和凈化管組成。供氣量約1500mL/min，抽氣量約1000mL/min，凈化管內(nèi)裝氫氧化鈉（3.2.3）及變色硅膠（3.2.2）。
3.4試驗步驟
3.4.1試驗準備
3.4.1.1 將管式溫爐升溫至1150℃，用另組鉑銠-鉑熱電偶溫計測定燃燒管中溫帶的位置、長度及500℃的位置。
3.4.1.2調(diào)節(jié)送樣程序控制器，使煤樣預分解及溫分解的位置分別處于500℃和1150℃處。
3.4.1.3在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉；在距出口端(80~100)mm處充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。
3.4.1.4將程序控制器、管式溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應和凈化裝置組裝在起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時應口對口緊接,并用硅橡膠管密封。
3.4.1.5開動抽氣泵和供氣泵，將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min。然后關閉電解池與燃燒管間的活塞，如抽氣量降至300mL/min以下，證明儀器各部件及接口氣密性良好，可以進行測定；否則需檢測各部件及其接口情況。
3.4.2  儀器標定
3.4.2.1  標定方法：使用有證煤標準物質(zhì)、按以下方法之進行測硫儀標定。
3.4.2.1.1 多點標定法：用硫含量能覆蓋被測樣品硫含量范圍的至少3個有證煤標準物質(zhì)進行標定；
3.4.2.1.2 單點標定法：用與被測樣品硫含量相近的標準物質(zhì)進行標定。
3.4.2.2  標定程序
3.4.2.2.1  按GB/T212測定煤標準物質(zhì)的空氣干燥基水分，計算其空氣干燥基全硫St,ad標準值。
3.4.2.2.2  按3.4.3步驟，用被標定儀器測定煤標準物質(zhì)的硫含量。每標準物質(zhì)至少重復測定3次，以3次測定值的平均值為煤標準物質(zhì)的硫測定值。
3.4.2.2.3  將煤標準物質(zhì)的硫測定值和空氣干燥基標準值輸入測硫儀（或儀器自動讀�。�，生成校正系數(shù)。
注：有些儀器可能需要人工計算校正系數(shù)，然后再輸入儀器。
3.4.2.3  標定有效性核驗
     另外選�。�1~2）個煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品，用被標定的測硫儀按照3.4.3步驟測定其全硫含量。若測定值與標準值（控制值）之差在標準值（控制值）的不確定度范圍（控制限）內(nèi)，說明標定有效，否則應查明原因，重新標定。
3.4.3測定步驟
3.4.3.1將管式溫爐升溫并控制在（1150±10）℃。
3.4.3.2開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min。在抽氣下，將電解液加入電解池內(nèi)，開動電磁攪拌器。
3.4.3.3在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，按3.4.3.4所述進行終點電位調(diào)整試驗。如試驗結束后庫侖積分器的顯示值為0，應再次測定，直至顯示值不為0。
3.4.3.4在瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(0.05±0.005)g（稱準至0.0002g），并在煤樣上蓋薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動送進爐內(nèi)，庫侖滴定隨即開始。試驗結束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或質(zhì)量分數(shù),或由打印機打出。
3.4.4  標定檢查
    儀器測定期間應使用煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品定期（建儀每10~15次測定后）對測硫儀的穩(wěn)定性和標定的有效性進行核查，如果煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品的測定值出標準值的不確定度范圍（控制限），應按上述步驟重新標定儀器，并重新測定自上次檢查以來的樣品。
3.5結果計算
當庫侖積分器終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時，全硫質(zhì)量分數(shù)按式（2）計算：
St,ad = ×100(2)
式中：St,ad——般分析煤樣中全硫質(zhì)量分數(shù)，％；
m1——庫侖積分器顯示值，單位為毫克（mg）；
m——煤樣質(zhì)量，單位為毫克（mg）。
3.6方法的精密度 
庫侖滴定法全硫測定的重復性和再現(xiàn)性密度如下表規(guī)定
庫侖滴定法測定煤中全硫精密度

St/％	重復性St,ad/％	再現(xiàn)性St,d/％
≤1.50	0.05	0.15
1.50（不含）～4.00	0.10	0.25
＞4.00	0.20	0.35

4溫燃燒中和法（略）

序號	名    稱	單位	數(shù)量	序號	名  稱	單位	數(shù)量
1	溫爐	臺	1	14	小膠塞	個	2
2	控制器	臺	1	15	電解池密封圈	個	2
3	攪拌/凈化器	臺	1	16	硅膠管	米	0.3
4	電解池	只	1	17	乳膠管	米	2
5	鉑銠-鉑熱電偶	支	1	18	瓷舟	個	10
6	硅碳管(Ф40／30)	支	1	19	石英舟	個	2
7	異徑管	支	2	20	過濾器	個	1
8	送樣棒	根	2	21	保險管(30A)	個	1
9	攪拌棒	個	2	22	熱電偶導線	付	1
10	漏斗	個	1	23	硅碳管連接線	付	1
11	打印紙	卷	2	24	合格證	份	1
12	止水夾	個	1	25	使用說明書	份	1
13	玻璃直管	個	2

 說明：裝箱單和附件內(nèi)容如有變動,以當次供貨實際配置為準

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