原子吸收光譜儀

   原子吸收光譜儀又稱(原子吸收分光光度計)，根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。

  原子吸收分光光度計般由四大部分組成，即光源（單色銳線輻射源）、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測裝置）。

原子化器主要有兩大類，即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰，目前普遍應(yīng)用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器，因而原子吸收分光光度計，就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100℃～2400℃之間，后者在2900℃～3000℃之間。

火焰原子吸收分光光度計，利用空氣—乙炔測定的元素可達30多種，若使用氧化亞氮—乙炔火焰，測定的元素可達70多種。但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差，應(yīng)用不普遍。空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法，般可檢測到PPm級（10-6），精密度1%左右。產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計，都可配備各種型號的氫化物發(fā)生器（屬電加熱原子化器），利用氫化物發(fā)生器，可測定砷（As）、銻（Sb）、鍺（Ge）、碲（Te）等元素。般靈敏度在ng/ml級（10-9），相對標準偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。

石墨爐原子吸收分光光度計，可以測定近50種元素。石墨爐法，進樣量少，靈敏度，有的元素也可以分析到pg/mL級。

   元素在熱解石墨爐中被加熱原子化，成為基態(tài)原子蒸汽，對空心陰極燈發(fā)射的征輻射進行選擇性吸收。在定濃度范圍內(nèi)，其吸收強度與試液中被測元素的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I為透射光強度；I0為發(fā)射光強度；T為透射比；L為光通過原子化器光程(長度)，每臺儀器的L值是固定的；C是被測樣品濃度；所以A=KC。
利用待測元素的共振輻射，通過其原子蒸汽，測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。它有單光束，雙光束，雙波道，多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源，原子化器，光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析，具有靈敏度及選擇性好兩大主要優(yōu)點。廣泛應(yīng)用于各種氣體，金屬有機化合物，金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈，這對檢測工作帶來不便。

  原子吸收分光光度計石墨爐系統(tǒng)是種門用于測定痕量金屬元素的儀器。將被測樣品注入石墨管內(nèi)，經(jīng)過不同溫度的加溫使樣品分別經(jīng)過干燥階段去除樣品中水分，灰化階段去除基體干擾，原子化階段使樣品中被測的元素原子化，后經(jīng)過溫清洗階段去除留在石墨管中殘余的樣品。在原子化時樣品對征譜線（某波長的光）的吸收與樣品中某待測元素的含量成正比關(guān)系。經(jīng)過運算求得待測元素的含量。石墨爐系統(tǒng)主要作用 是在惰性氣體保護下，用程序加溫的方法使試樣分離掉水份和其他雜質(zhì)，并且不損失原試樣中被測元素的含量，使被測元素充分原子化，得以靈敏、準確地測定樣品中被測元素的含量。

原子吸收光譜分析法是利用基態(tài)原子對征波長的輻射吸收現(xiàn)象的 種測量方法。通常原子處于基態(tài)，對于每種元素，其原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需能量是定的，這種定的能量稱為征譜線。在原子吸收光譜法中，利 用空心陰極燈作為光源，發(fā)射某元素征波長光，通過原子蒸氣以后，原 子蒸氣對該征波長光產(chǎn)生吸收，根據(jù)光的吸收程度計算元素原子濃度。

AA6810GF氣路原理
AA6810GF氣路原理如圖1-1所示，從氬氣鋼瓶輸出壓力為0.4MPa的保護 氣體從AA6810GF的背面氣源接口處進入儀器，儀器氣路內(nèi)部的輸入通道中裝有壓力傳感器，當(dāng)輸入壓力不足時，它會發(fā)信號給計算機，計算機停止工作并報警。由內(nèi)氣1、內(nèi)氣2電磁閥及相關(guān)氣阻組成管內(nèi)保護氣體通路，由計算機控制其相應(yīng)的組合，可將管內(nèi)保護氣體分成0、100ml/min、 200ml/min及300ml/min 4 檔輸出。管外保護氣體由外氣電磁閥控制，輸出 流量為固定的400ml/min。通過計算機控制壓緊電磁閥的通斷來達到壓緊及打開石墨爐體的目的。

AA6810GF電氣工作原理
儀器主要是通過CPU及可編程邏輯來實現(xiàn)原子化時石墨爐體溫度的PID控制、對自動進樣器的控制，對循環(huán)水系統(tǒng)的控制以及與AA6810F主機的通訊。另外，當(dāng)控制器氣壓、爐體溫度發(fā)生異常時，由CPU及可編程邏輯電路組合可形成雙重保險的功能。AA6810GF的具體工作如圖1-2所示。

AA6810原子吸收分光光度計的技術(shù)規(guī)格
波長準確度：±0.15nm
波長重復(fù)性：≤0.1nm
火焰法測銅征濃度：≤0.02（μg/ml）/1%
火焰法測銅檢出限：≤0.004μg/ml
火焰法測銅精密度：≤0.5%
AA6810GF石墨爐原子化器
征量：鎘（Cd）: ≤1pg ；銅（Cu）: ≤10pg
檢出限：鎘（Cd）: ≤2pg
精密度：鎘（Cd）: ≤3%  ；銅（Cu）: ≤3%
背景校正能力：≥50倍
AA6810原子吸收分光光度計工作條件
工作電壓：   220V±22V，50Hz
功率消耗：   600W
環(huán)境溫度：   +15℃～+25℃  相對濕度≤70%
AA6810GF石墨爐原子化器工作條件
工作電壓：  220V ±22V 30A 50Hz
功率消耗：  220V，2700℃時 約5000W
環(huán)境溫度：  +15℃～+25℃  相對濕度≤70%


原子吸收火焰的技術(shù)指標：
1. 單色器
單色器類型：     Czerny-Turner系統(tǒng)
波長范圍：         190.0nm～900.0nm
波長準確度：      ±0.15nm
波長重復(fù)性：      ≤ 0.1nm
光柵閃耀波長：   250nm

2. 光譜帶寬： 0.1nm，0.2nm，0.4nm，0.7nm，1nm，2.0nm

3. 分辨率
光譜帶寬0.2nm，在波長232.0nm附近能分開鎳三線，即231.0nm、 231.6nm、232.0nm或錳雙線，即279.5nm和279.8nm。

4.   光度計
*  單光束“交流”系統(tǒng)(脈沖光源)。
*  氘燈作為連續(xù)光譜用來做背景校正。

5. 讀數(shù)
常規(guī)的四位數(shù)字顯示和擴展條件下的五至六位數(shù)字，顯示出相應(yīng)模式 的吸光度、濃度、發(fā)射強度以及燈電流和負壓值。讀數(shù)可被打印、 作圖、制表。
讀數(shù)方式： 連續(xù)、峰、峰面積
信號方式： 原子吸收、背景吸收、背景校正、發(fā)射強度
積分時間： 0.1～99秒(增量0.1秒)
標尺擴展： 0.1～30倍
吸光度范圍：0.000～2.500(Abs)
波長顯示： 四位數(shù)字顯示
能量顯示： 兩位數(shù)字顯示

6.  PC機菜單和功能
*  通過菜單設(shè)置燈電流、負壓、工作波長和其它工作條件
* 波長掃描速率可變和自動找峰，背景校正能量自動平衡、可自動增益  和調(diào)零

*  1～9點標準濃度校準和點標樣斜率重調(diào)
*  1～9點標準的直線回歸、曲線擬合、線性和非線性標準加入法測量
*  平均值精密度計算
*  操作錯誤指示

7. 氣體控制
*   采用安全聯(lián)鎖措施
*   只有在正常的氣體壓力，燃燒器安裝正確的情況下允許點火
*  空氣乙炔，笑氣乙炔兩種方式可供選擇，氣體流量可被檢測和調(diào)節(jié)
*  自動點火只能在空氣/乙炔模式進行，當(dāng)火焰換到笑氣/乙炔模式時，   乙炔流量自動增加
*  對斷電、斷氣等情況能自動關(guān)氣熄火
*  對錯誤操作不予理會

8.   燃燒系統(tǒng)
*  帶防爆裝置的預(yù)混合霧化室
*  采用帶有效的玻璃霧化器

9. 穩(wěn)定性：
在正常的條件下，儀器和銅燈預(yù)熱半小時后，在不點火狀態(tài)下對銅譜 線324.7nm測定基線穩(wěn)定性，漂移量≤0.004Abs/30min。

10.  典型元素測定：
  元素  波長  靈敏度 （征濃度）   檢測限
    (nm)        (μg/ml)1%            (μg/ml)
  Cu        324.8        ≤0.02              ≤0.004

11.  精密度： ≤ 0.5%(AA 火焰 Cu)

12.  電源： 220V±22V，50Hz，200W

尺寸、重量

尺寸：AA6810主機 700mm(寬)×550mm(深)×530mm()(燃燒室)
凈重：75kg

原子吸收石墨爐的技術(shù)規(guī)格

1. 加溫步數(shù)：  20步
2. 名義溫度：  20℃～3000℃
3. 斜率升溫時間： 0s～999s
4. 保持加溫時間： 1s～999s(斜率升溫時間和保持加溫時間兩者之    和不大于999s)     
5. 需用的惰性氣體：  氬氣，入口壓力為0.4MPa
6. 冷卻水：  自來水或循環(huán)水，水源流量不低于2L/min
7. 顯示方式：  由主機工作站顯示石墨爐界面
8. 具有氣體壓力欠壓報警，爐體過熱報警功能
9. 具有與原子吸收主機通訊的RS-232接口
10. 具有大功率升溫功能(1500℃～3000℃)
11. 具有手控加溫功能（1000℃～3000℃）
12. 與原子吸收儀器聯(lián)機測試樣品
Cd      征量≤1×10 -12g
Cu      征量≤1×10 -11g
13. 檢出限：Cd≤2×10 -12g
14. 精密度 RSD≤3% （Cu，Cd）
15.  背景校正能力：≥50倍
16. 使用條件
工作電壓：  220V ±22V 30A 50Hz           
功率消耗：  220V，2700℃時 約5000W
環(huán)境溫度：  +10℃～+30℃  相對濕度≤85%
17. 尺寸
石墨爐電源控制器：280mm×550mm×450mm
18. 重量
AA6810GF石墨爐系統(tǒng)： 60kg

石墨爐系統(tǒng)參數(shù)

大升溫速率	≥3000℃/s	石墨爐工作溫度	室溫--3000℃
征量	Cd：1.0×10 -12g，Cu：2.0×10 -12g g	精密度（相對標準偏差）	Cd≤3%，Cu≤3%
重量	80kg	尺寸	700×550×440(mm)
安全	220V供電，過電流保護，保護氣體壓力不足報警/過溫自動停止升溫

6810S火焰-石墨爐原子吸收分光光度計的主要點：
★  穩(wěn)定可靠石墨爐原子化系統(tǒng)，采用PID技術(shù)，使控溫更精準；
★  采用美安捷倫科技的優(yōu)秀設(shè)計，儀器穩(wěn)定性，使用壽命長；
★  靈活的在線稀釋系統(tǒng)可大大簡化分析操作，提分析效率；
★  先進可靠的安全保護系統(tǒng)，全方位的保護操作人員的安全；
★  實現(xiàn)對異常情況的安全控制，如壓力不足、漏氣、熄火等；
★  使用靈敏度的火焰?zhèn)鞲衅�，實時監(jiān)控火焰狀態(tài)；
★  同類儀器體積較小700mm×550mm×440mm；
★  簡潔升降臺結(jié)構(gòu)，使用戶調(diào)節(jié)更方便；
★  火焰和石墨爐10秒鐘之內(nèi)完成切換；
★  優(yōu)秀的石墨爐精度自動進樣技術(shù)；

項目		經(jīng)濟型配置	標準型配置
光學(xué)性能	波長重復(fù)性	±0.1nm	±0.1nm
	波長準確性	全波段±0.2nm	全波段±0.15nm
	吸光度范圍	0–2.5ABS	0–2.5ABS
	靜態(tài)基線漂移	≤0.002ABS/30min(Cu)	≤0.002ABS/30min(Cu)
	光柵數(shù)	1800條/mm	1800條/mm
	分辨率	光譜帶寬0.2nm時能分開錳雙線(279.5和279.8) 且谷峰能量比<30%	光譜帶寬0.2nm時能分開錳雙線(279.5和279.8) 且谷峰能量比<20%
火焰系統(tǒng)	空氣-乙炔火焰燃燒頭	100mm（可選配笑氣功能）	100mm（可選配笑氣功能）
	氣體流量控制	手動	自動
	氣體壓力不足報警	有	有
	火焰狀態(tài)實時監(jiān)測	無	有
	點火動態(tài)基線漂移	≤0.004ABS/30min(Cu)	≤0.004ABS/30min(Cu)
	靈敏度(Cu)征濃度	≤0.025µg/ml/1%	≤0.02µg/ml/1%
	檢出限	≤0.008µg/mL	≤0.004 µg/mL
	精密度 相對標準偏差	≤0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS)	≤0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS)
燈架		4燈位	6燈位
狹縫		0.1, 0.2 , 0. 4, 1.0 ( 4檔)	0.1, 0.2, 0.4, 0.7,1.0, 2.0  (6檔)
霧化器		工程塑料	不銹鋼
扣背景		氘燈扣背景	氘燈、自吸收扣背景
軟件升級		收費	免費
石墨爐擴展功能(接口)		收費	預(yù)裝

火焰原子化法的優(yōu)點是：火焰原子化法的操作簡便，重現(xiàn)性好，有效光程大，對大多數(shù)元素有較靈敏度，因此應(yīng)用廣泛。缺點是：原子化效率低，靈敏度不夠，而且般不能直接分析固體樣品；
石墨爐原子化器的優(yōu)點是：原子化效率，在可調(diào)的溫下試樣利用率 達100%，靈敏度，試樣用量少，適用于難熔元素的測定。缺點是：試樣組成不均勻性的影響較大，測定精密度較低，共存化合物的干擾比火焰原子化法大，干擾背景比較嚴重，般都需要校正背景。
應(yīng)用
　　原子吸收光譜分析現(xiàn)已廣泛用于各個分析領(lǐng)域，主要有四個方面：理論研究；元素分析；有機物分析；金屬化學(xué)形態(tài)分析
　　1． 理論研究中的應(yīng)用：
　　原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的種實驗手段，對物質(zhì)的些基本性能進行測定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過程和原子化過程，所以用它測定些基本參數(shù)有很多優(yōu)點。用電熱原子化器所測定的些有元素離開機體的活化能、氣態(tài)原子擴散系數(shù)、解離能、振子強度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。
　　2． 元素分析中的應(yīng)用：
　　原子吸收光譜分析，由于其靈敏度、干擾少、分析方法簡單快速，現(xiàn)巳廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個領(lǐng)域，目前原子吸收巳成為金屬元素分析的強有力工具之，而且在許多領(lǐng)域巳作為標準分析方法。 原子吸收光譜分析的點決定了它在地質(zhì)和冶金分析中的重要地位，它不僅取代了許多般的濕法化學(xué)分析，而且還與X- 射線熒光分析，甚至與中子活化分析有著同等的地位。目前原子吸收法巳用來測定地質(zhì)樣品中70多種元素，并且大部分能夠達到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵、合金和純金屬中多種痕量元素的分析現(xiàn)在也多用原子吸收法。 原子吸收在食品分析中越來越廣泛。食品和飲料中的20多種元素巳有滿意的原子吸收分析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現(xiàn)巳采用原子吸收法。有關(guān)石油產(chǎn)品、陶瓷、農(nóng)業(yè)樣品、藥物和涂料中金屬元素的原子吸收分析的文獻報道近些年來越來越多。水體和大氣等環(huán)境樣品的微量金屬元素分析巳成為原子吸收分析的重要領(lǐng)域之。 利用間接原子吸收法尚可測定某些非金屬元素。
　　3． 有機物分析中的應(yīng)用：
　　利用間接法可以測定多種有機物。8- 羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、醛類(Ag)、酯類(Fe)、酚類(Fe)、聯(lián)乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機化合物(Ag)等多種有機物，均通過與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計量反應(yīng)而間接測定。
　　4． 金屬化學(xué)形態(tài)分析中的應(yīng)用：
通過氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測定，可以分析同種金屬元素的不同有機化合物。例如汽油中5種烷基鉛，大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫，水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機鉻，生物中的烷基鉛、烷基汞、有機鋅、有機銅等多種金屬有機化合物，均可通過不同類型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測定。

旭世科儀致力于讓公司的原子吸收光譜儀為各個分析領(lǐng)域提供先進的技術(shù)解決方案：

工業(yè)生產(chǎn)	石油石化	環(huán)境安全	農(nóng)業(yè)食品醫(yī)藥	金屬礦產(chǎn)
民用消費品中鉛、鎘 的分析 水泥中的金屬分析 造紙工業(yè)中鋅、銻的 分析 電鍍工業(yè)中鈣、鉻、 銅、鐵、鉀、鎂、鈉 的分析 鍍鋅板中砷、銻的分析 紙張中的鋁、鐵分析 純硫酸中的微量金 屬元素檢測 水純化過程鈉、鈣、鍶	脂肪酸甲酯中的鈉、鉀 聚合物中主要金屬元 素 無鉛汽油中的鉛、錳 含量 燃油中的金屬元素 潤滑油中的金屬添加 劑 原油中的鎳、釩、鐵、 鈉 發(fā)動機油中的微量金 屬元素檢測	土壤中的重金屬 大氣顆粒物中的鉛 沉積物中的砷、銻、硒 天然水及污水中的汞 WEEE/ROHS規(guī)定的 電子和塑料產(chǎn)品中的 汞、鉛、鎘、鉻 海洋生物體內(nèi)的鎘， 銅、鉛、鈷、鎳 水和土壤中的微量有毒金屬元素	全血中的金屬鉛 透析液中的鋁 血清中的硒 食用油中銅、鐵、鎳 食物和飲料樣品中的 主要元素分析 土壤陽離子營養(yǎng)物質(zhì) 魚類及海產(chǎn)品中汞和 砷 植物體內(nèi)痕量砷、銻 魚類、海產(chǎn)品、農(nóng)作 物中的鉛和鎘 明膠膠囊中金屬元素	礦石品材料中的金、銀和鉑族元素 鋼鐵及合金中的主要成分 純度黃金分析 純度銅中的痕量金屬元素 鋼鐵及合金中的微 量金屬元素分析

原子吸收安裝要求儀器安裝前用戶告知書

尊敬的用戶：
為使儀器及時正確安裝，請配合我們的安裝工程師準備以下工作。合適的儀器放置空間、實驗臺、排氣設(shè)施、鋼瓶、220v接地電源、插座等。

若滿足要求，請在后方的“□”內(nèi)打勾。
1、 放置設(shè)備的實驗室要求………………………………………………………□
干凈，室內(nèi)不應(yīng)有腐蝕性物質(zhì)，室內(nèi)溫度應(yīng)保持在15℃～25℃，空氣的相對濕度小于70%。并請配置合適的溫度控制設(shè)施（如空調(diào)）和濕度調(diào)節(jié)設(shè)備（如除濕機）等。
2、實驗臺 …………………………………………………………………………□
實驗臺應(yīng)結(jié)實并注意防震，臺面應(yīng)平整。臺面應(yīng)平整并在適當(dāng)位置開個直徑為8-10cm的通孔以便安裝排水管道。實驗臺面積和主機及選配件安置參見圖A。
建議實驗臺尺寸900×2500mm。為維修方便，實驗臺后面應(yīng)留出可供單人進出，寬約0.6米的通道。

 

圖A  實驗臺尺寸

3、排氣設(shè)施………………………………………………………………………□
為保護操作人員的身體健康，應(yīng)在儀器上方約30cm處裝上通風(fēng)設(shè)備，及時排出產(chǎn)生氣體。建議用不銹鋼板材料制造，尺寸見圖B所示：
    

 

圖B  排氣設(shè)施示意圖

4、電源……………………………………………………………………………□

實驗室應(yīng)提供220V、50Hz單相交流電源，必須有效可靠接地。有條件可配置1000W以上穩(wěn)壓電源臺。
5、插座……………………………………………………………………………□
考慮到主機、空氣壓縮機、各種附件及各種維修工具的使用，至少要安裝八個插座(250V/10A三芯插座)，接線板請安裝在靠近實驗臺的地方。
6、空氣壓縮機……………………………………………………………………□
空氣壓縮機請安置在合適的位置，建議放在通風(fēng)良好、環(huán)境干凈的地方，連接塑料管不應(yīng)靠近熱源。兩米內(nèi)有220V、50Hz單相交流電源組。
7、乙炔鋼瓶………………………………………………………………………□
請用戶自備純度于99.99％乙炔氣體的乙炔鋼瓶只，放置在安全、適當(dāng)?shù)奈恢�。鋼瓶�?yīng)放置遠離溫明火等可能危及鋼瓶安全的地方。
8、試劑……………………………………………………………………………□
   若用戶在調(diào)試過程中需進行樣品測試，則請自行配置好相應(yīng)的待測樣品試劑。
石墨爐用戶，則需再確認以下幾點：
1、電源……………………………………………………………………………□
除上述電源之外，應(yīng)增設(shè)220V、30A、50Hz單相交流電源組。安裝在靠近實驗臺的地方。為確保儀器插頭與插座致，請使用儀器附件中的插座。
2、氬氣鋼瓶………………………………………………………………………□
請用戶自備純度于99.99％氬氣的氬氣鋼瓶只，選擇合適的放置位置。氬氣鋼瓶應(yīng)放置遠離溫明火等可能危及鋼瓶安全的地方。
3、水源………………………………………………………………………………………□
水源為般潔凈的自來水水源，通過管道連接石墨爐水源進、出口，水源流量不低于2L/min；要求水龍頭能套住內(nèi)徑為Φ8的水管。有條件可使用循環(huán)泵代替。

確 認 函

本公司已經(jīng)按照合肥創(chuàng)分析儀器有限公司的“儀器安裝前用戶告知書”內(nèi)容，準備好原子吸收光譜儀安裝調(diào)試所需要的所有設(shè)施，包括儀器放置空間、實驗臺、排氣設(shè)施、鋼瓶、220v接地電源、插座以及試劑等。此確認。
如由于儀器安裝前工作未到位導(dǎo)致調(diào)試工作無法或延期進行，再次調(diào)試的費用由用戶承擔(dān)。
用戶需本函傳真有效。

用戶確認簽字（或蓋章）               

用戶聯(lián)系人                 

用戶聯(lián)系電話                 

時間 ：       年    月     日

原子吸收石墨爐的安裝與調(diào)試：

AA6810GF型石墨爐工作環(huán)境要求
AA6810GF型石墨爐控制系統(tǒng)的工作環(huán)境應(yīng)無明顯振動，無強磁場干擾，無腐蝕性氣體并注意防塵。室溫保持在10℃～30℃，空氣相對濕度小于    85%。另外，實驗臺應(yīng)平整、牢固，石墨爐爐體上方應(yīng)有排風(fēng)裝置(具體要求請參閱AA6810原子吸收分光光度計操作手冊上的有關(guān)內(nèi)容)。

提供電源、氣源、水源
實驗室應(yīng)提供：
1. 工作電源： 220V±22V 30A 50Hz交流電源
2. 良好的、單獨的接地線
石墨爐爐體加溫220V電源需要用較大的功率，因此，該電源必須從總?cè)萘繛?0KW的電源中單獨拉出，接線截面積不得小于4mm2。為防干擾產(chǎn)生而影響主機及PC機，不可在這條線上接任何其他設(shè)備，包括原子吸收分光光度計的主機和PC。氬氣鋼瓶請用戶自備（氬氣純度應(yīng)在99.99%以上），固定放在合適的地方。水源為般潔凈的自來水水源，通過管道連接石墨爐水源進、 出 口，水源流量不低于2L/min。

開箱檢查
開箱后取出備件清單，依次清點檢查有無損壞或缺件，拆除各部件密 封袋，將儀器安置在實驗臺上，檢查有無明顯的運輸損壞。

安裝
石墨爐爐體和石墨爐控制器的開箱安裝  
1. 保證主機（AA6810原子吸收分光光度計）處于非工作狀態(tài)
2. 打開燈室蓋（圖2-1）

      

2-1 2-2
打開主機右下方腔體的面板（圖2-2）
抽去儀器外右側(cè)板上的小插板（圖2-3）

 

2-3   2-4

取下樣品室右邊的小插板（圖2-4）

 圖 2-7 石墨爐爐體

1. 擺動鎖定件（前） 2. 擺動調(diào)節(jié)件（后） 3. 鏡筒（左） 4. 爐體電極座（左） 5. 石墨管 6. 爐體電極座（右） 7. 鏡筒（右） 8. 溫度探測器 9. 壓緊泵 10.底座 11.安裝座

氣源、水源安裝

1. 打開附件，將氧氣減壓閥裝在氬氣鋼瓶上，把氧氣減壓閥上的輸出接 頭拆下，用附件中的接頭(HPSF8.470.832)換上去。
2. 從附件中取出塑料管(07-01-804I)，根據(jù)氬氣鋼瓶到石墨爐電源控 制器的實際距離截取適當(dāng)長度，把塑料管穿過螺帽(HPSF8.940.821)， 套入鋼瓶上的接頭，并用螺帽旋緊。另端同樣接在石墨爐電源控制 器背后的氣源接口上(參見圖2-8)。
3. 從備件中取出聚氯乙烯管(07-01-609)，根據(jù)水源及排水管到石墨爐  控制器背面的進、出水管的距離截取兩根，其中根的端套住自來 水龍頭(自來水龍頭需換上出水端為錐形的、能被聚氯乙烯管緊緊套  住的實驗室龍頭)，另端接在爐體的冷卻水入口上；另根的端  扎在自來水龍頭上(管口須對準水斗中的下水道，以便排水時不濺  出)，另端接在石墨爐爐體的冷卻水出口上，冷卻水接口連接示意  圖見圖2-9。

 

1. 把石墨爐控制器背面上的220V電源電纜線插頭插入220V電源線板上。
2. 從備件中取出RS232通訊線，將AA6810GF背面的主機RS232接口接到AA6810背面的石墨爐RS232接口上。

火焰原子化器轉(zhuǎn)換至石墨爐原子化器的安裝

1. 保證主機和石墨爐控制器處于非工作狀態(tài)
2. 關(guān)閉乙炔和空氣氣源

 

如果有，取下燃燒室的前面板（圖2-12）
將燃燒頭從預(yù)混室上取下（圖2-13）

圖2-13

注意：保證燃燒頭已冷卻

松開預(yù)混室背面的固定螺釘，拆下預(yù)混室（圖2-14）

石墨爐原子化器轉(zhuǎn)換至火焰原子化器的安裝

1. 保證主機和石墨爐控制器處于非工作狀態(tài)。

關(guān)閉氣源和水源。
用手將石墨爐左邊的爐體向左拉開（如圖2-20），取出石墨管 （注 意：在接觸石墨爐時，確保石墨爐爐體和石墨管已經(jīng)冷卻，不會引起燙傷）。

 

打開燈室蓋（圖2-22）。

圖2-22 圖2-23

打開主機右下方的面板（圖2-23）。

1.  回到方法設(shè)置界面，選升降臺設(shè)置（圖2-30）。

 

 圖2-30   圖2-31

調(diào)節(jié)[▲][▼][►][◄]及石墨爐爐體的擺動調(diào)節(jié)件，或輸入上下和前后的坐標值，使空心陰極燈發(fā)出的光線準確有效地通過石墨爐（此時得到大能量）。
旋緊擺動鎖定件（圖2-31）。
復(fù)原主機右下方面板。
關(guān)閉燈室蓋。


 原子吸收火焰的安裝與調(diào)試：

實驗室
 
AA6810原子吸收分光光度計應(yīng)該防在干凈的實驗室內(nèi)，室內(nèi)不應(yīng)有腐蝕性物質(zhì)，室內(nèi)溫度應(yīng)保持在10℃～30℃，空氣的相對濕度小于85%。

實驗臺與排氣管道

實驗臺應(yīng)結(jié)實并注意防震，臺面應(yīng)平整并在適當(dāng)位置開個直徑為   8-10cm的通孔以便安裝排水管道。實驗臺面積和主機及選配件安置參見圖 2-1(A)，排風(fēng)設(shè)備示意見圖2-1(B)。
       
為維修方便，試樣臺后面應(yīng)留出可供單人進出，寬約0.6米的通道。
       
另外，為保護操作人員的身體健康，延長儀器使用壽命，應(yīng)在儀器燃 燒室上方約30cm處裝上通風(fēng)設(shè)備，及時排出有害煙霧和火焰發(fā)出的腐蝕性 蒸汽。建議用不銹鋼板材料制造，尺寸見圖2-1(B)所示：

 

 

電源、氣源和水源

實驗室應(yīng)提供220V±22V、50Hz單相交流電源，儀器地線端應(yīng)良好可靠 接地�？紤]到主機、空氣壓縮機，各種附件及各種維修工具的使用，至少 要安裝八個插座(250V/10A三芯插座)，接線板安裝要在靠近實驗臺的地  方。
       
若使用石墨爐，應(yīng)增設(shè)220V、30A、50Hz單相交流電源組，為防止干擾主機，該電源要獨立從配電箱引出并能承受大負荷、采用250V/30A三芯插座，實驗室內(nèi)應(yīng)有冷卻水源和排水口，水源可用自來水或循環(huán)冷卻系統(tǒng)，流量不低于2L/min。空氣壓縮機應(yīng)遠離儀器數(shù)米，放在通風(fēng)良好、環(huán)境干凈的地方，連接塑料管不應(yīng)靠近熱源。帶有回火裝置的乙炔鋼瓶，笑氣(N2O）用戶自備。這些鋼瓶必須放在通風(fēng)良好的環(huán)境中，周圍3米內(nèi)禁絕切明火，以免發(fā)生意外燃爆事故。
 

主機前面板、后面板示意圖 

主機安裝

儀器安放在平穩(wěn)無振動的實驗臺上，燃燒室上方應(yīng)對準通風(fēng)設(shè)備，實 驗臺上的小圓孔應(yīng)在燃燒室下方的適當(dāng)位置。(參考圖2-1A)

1. 安全聯(lián)鎖插銷和檢測識別頭 2. 排水管 3. 混合氣管 4. 燃燒頭（50mm 或 100mm）
 5. 自動升降臺 6. 霧化氣管 7. 霧化器8. 點火器    9. 壓片
 

1. 在預(yù)混室的廢液出口管上套上根長度適宜的排水管，管的另頭 穿過燃燒器底板和儀器大底板上的長圓孔以及實驗臺圓孔。
2. 將預(yù)混室底座套放在燃燒器自動升降臺上，用座套上的緊固螺絲固定。
3. 在預(yù)混室的脖子上裝上100毫米(或50毫米)單縫燃燒頭，并在需用氣前把安全連鎖插銷完全插入插銷孔內(nèi)。
4. 將在實驗臺下面的廢液管打成個直徑約為100毫米的圓環(huán)并扎線固 定，管道的排廢液口插入塑料廢液容器。(注意：排水管不能折疊或扭 曲)。
5. 將燃燒室左邊的混合氣管接到預(yù)混室上，用手指擰上，然后用10mm呆板手擰緊。
 

霧化器安裝

A： 玻璃霧化器的安裝
1. 將端蓋上的螺釘松開，提起壓片。
2. 將玻璃霧化器放入端蓋中，壓緊壓片螺釘。
3. 將燃燒室右邊的霧化氣管道接到霧化器的氣體入口處，用手擰上 螺母，再用10mm呆板手擰緊。
4. 將聚乙烯毛細管套入霧化器入口處的金屬毛細管上。

B:  不銹鋼霧化器的安裝
1. 將預(yù)混室前端蓋拆下。
2. 將分散球插入端蓋的調(diào)節(jié)桿上，使分散球的圓心對準端蓋的中心孔，后用尼龍螺釘固定。
3. 將聚乙烯塑料毛細管(φ1.2×0.3，150～200mm長)套入霧化器的入口處 的金屬毛細管上。
4. 提起壓片，將金屬霧化器放入，放下壓片，并擰緊螺釘。
5. 將燃燒室右邊的霧化氣管道接到霧化器的霧化氣入口上，用手指擰上 螺母，用10mm呆板手擰緊。

 

水封

當(dāng)預(yù)混室、燃燒室、霧化器及廢液排放系統(tǒng)均安裝完畢后，取下燃燒 頭，從預(yù)混室的“脖子”(見圖中的2)上慢慢注入約400毫升水，使廢液排 放管水封，如圖2-3，再將燃燒頭裝回。

 

1. 燃燒頭  2. 預(yù)混室脖子  3. 預(yù)混室
4. 霧化器  5. 進樣毛細管  6. 燃燒室底板
7. 廢液管  8. 儀器大底板  9. 實驗臺板
10. 捆扎帶  11. 水封圈  12. 廢液容器
13. 廢液

   

圖2-3  預(yù)混室排水系統(tǒng)

   在每次點火前應(yīng)檢查廢液排放管是否已有水封！ 

氣路管道安裝

儀器氣路管道的接頭位于儀器的后面，如圖2-4。 

 

圖2-4  氣路連接

1.  將空氣管道(φ6×1尼龍管)端同儀器的“空氣”入口相接，另端   通過分水濾氣器連接無油空氣壓縮機輸出口。
2.  將乙炔管道(φ6×1尼龍管)端同儀器的“乙炔氣”入口相接，另   端連接清潔干凈的乙炔氣源。
3.  如果使用笑氣(氧化亞氮)，把導(dǎo)管(SF5.472.831)接到儀器的“笑   氣”入口端，另端與笑氣氣源連接。  
    
1. 弄清氣源，絕對不要接錯。
2. 接頭螺母須擰緊，防止漏氣。
3. 不要用含銅量大于65%的銅管連接乙炔氣路，不要用粘有油脂的管道 連接氣路，從而防止自燃爆炸。                                                          
                 

                                       
 煙囪的裝卸

對于AA6810帶煙囪的燃燒室上部可以從儀器上卸下。方法是：往上提起 即可。按逆步驟操作，即可將其復(fù)位。

空心陰極燈安裝

燈源室位于儀器右上方。燈架(圖2-5)能夠同時安裝6個空心陰極燈， 這樣個燈處于測試狀態(tài)，其余燈可以選擇預(yù)熱。轉(zhuǎn)動燈架，由AA工作站軟件控制，將所需的燈轉(zhuǎn)入測試位置，然后微調(diào)至佳位置。

安裝步驟：

1. 將空心陰極燈引腳對準燈電源插座適合插入。
2. 如圖2-5所示，將元素?zé)舴旁跓糇�上�?br /> 3. 光源校正見4-2頁。

 

1. 旋轉(zhuǎn)燈架  2. 燈  3. 壓板  
 4. 燈座
    
圖2-5  燈架部件

儀器背部電纜線連接
1. RS232 接頭 
與工作站連接，可進行控制和數(shù)據(jù)處理。
2. 石墨爐通訊口
與石墨爐控制器連接，可進行石墨爐溫度控制。
3. 電源線連接
完成上述接線后，確保主機和計算機電源開關(guān)處于關(guān)機位置后連接它們的電源線。參見圖2-1（D）

 

硬件的安裝

主機，石墨爐，打印機，PC機連接線（背視）示意圖

電源的連接
主機、PC機和石墨爐連接線安裝 電纜線頭接石墨爐串行口，另頭接主機RS-232口。
警告：以上硬件的所有連接及安裝都要在AA6810主機及PC機電源關(guān)閉狀態(tài)下進行，否則可能導(dǎo)致相關(guān)元器件的損壞

開啟設(shè)備

1. 逆時針方向打開氬氣鋼瓶總閥，順時針方向打開減壓閥，輸出壓力調(diào) 到0.4MPa。
2. 打開進水自來水龍頭，輸出流量調(diào)到2L/min以上。
3. 打開石墨爐控制器電源。
4. 打開主機電源。
5. 
   打開如圖4-1對話框。

 

4-1

1. 
   選中“ AA6810”圖標，連續(xù)2次按動鼠標器左鍵打開工作站， 儀器開始自檢（如圖4-2）。

 

4-2 

注意：如果用戶需要在脫機的狀態(tài)下查看被保存的測量結(jié)果，那么在打開工作站后就按 【脫機操作】鍵，關(guān)閉測試對話框，這時就可以調(diào)用數(shù)據(jù)文件。

如果想要再次與主機聯(lián)機，請重新啟動工作站。

1. 自檢結(jié)束后，顯示如圖4-3。

4-3
 

1. 
   如果某項自檢失�。ㄈ鐖D4-4），請重新啟動工作站。若再自檢失敗， 請立刻與本公司售后服務(wù)部聯(lián)系。

圖 4-4

方法建立對話框的功能介紹

1. 在“方法建立”對話框內(nèi)有“儀器參數(shù)設(shè)置”頁，“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁和“石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置”頁，如圖4-11。

4-11

燈預(yù)熱。按【燈預(yù)熱】鍵，顯示圖4-31對話框�？蛇x中其中個 或多個燈進行預(yù)熱。

4-31

1. 方法保存。完成上述參數(shù)設(shè)置后。

1. 
   a 可選擇文件菜單中的“方法保存”，如圖4-32。

4-32

1.  
2. 有效位數(shù)。數(shù)值范圍為1–4，在該范圍內(nèi)輸入適當(dāng)值（如圖4-37）。 輸入方法同平均次數(shù)。
3. 濃度單位。缺省單位為mg/L。也可以按【▼】鍵，選擇所需要的單位（如圖4-37）。
4. 擴展。在輸入框內(nèi)輸入標尺擴展倍數(shù)值（如圖4-37）。
5. 是否需要斜率重調(diào)。缺省設(shè)置為“否”。當(dāng)需要斜率重調(diào)時，選中選擇開關(guān)即可（如圖4-37）。
6. 標準空白校正。缺省設(shè)置為“否”。當(dāng)需要標準空白校正時，選中選擇開關(guān)即可（如圖4-37）。
7. 除“吸光度直讀”法外，其余測量方法都必須在右面的表格中輸入標準樣品濃度值。其中線性法和曲線校正法的表格形式如圖4-38（多 只能輸入9個標準樣品濃度值）。線性標準加入法和曲線標準加入法的 表格如圖4-39（多只能輸入8個標準樣品濃度值）。

 

4-38
 

火焰原子化器參數(shù)設(shè)置

1. 火焰原子化器參數(shù)設(shè)置頁，如圖4-40。

4-40

1. 燃氣的范圍是0-6，在規(guī)定范圍內(nèi)輸入所需值。
2. 
   工作模式有兩種：“空氣-乙炔”和“笑氣-乙炔”如圖4-41。在點 火前必須先確定工作模式。

4-41

如圖，能量處于佳狀態(tài)。

• 光源校正結(jié)束。

點火操作

燃燒頭位置調(diào)節(jié)

 

空心陰極燈的光束在火焰中的路徑和位置對系統(tǒng)的靈敏度有極大影 響。燃燒頭的縫隙應(yīng)平行于儀器光軸并略低些，具體操作如下：

1.  
2. 
   按【儀器調(diào)整鍵】，出現(xiàn)如圖4-45。

4-45

1. 
   再按【詳細參數(shù)設(shè)置】鍵，出現(xiàn)如圖4-46。

4-46

點火

警告：在每次點火前應(yīng)檢查廢液排放管是否已有水封！

1. 按圖4-48接好氣路。

 

4-48

氣路檢查

氣路系統(tǒng)，在安裝調(diào)試時，點火前必須檢查次，確保無氣體泄漏發(fā) 生。以后定期檢查，參見圖4-49。

1. 安全聯(lián)鎖插銷和檢測識別頭 2. 排水管 3. 混合氣管
4. 燃燒頭（50mm 或 100mm） 5. 自動升降臺 6. 霧化氣管
7. 霧化器 8. 點火器 9. 壓片

圖4-49

檢查步驟：

1. 參見圖4-19氣路連接圖連接管道，打開乙炔減壓閥，將輸出壓力調(diào)到 0.1MPa，關(guān)閉乙炔減壓閥。
2. 將燃燒室內(nèi)二根氣管接頭從預(yù)混上旋下(如圖4-49中的3與6)用接頭 將它們對接起來，旋緊密封。
3. 打開空壓機，將輸出壓力調(diào)到0.3MPa，儀器內(nèi)部將穩(wěn)壓閥的內(nèi)部穩(wěn)壓 壓力調(diào)至0.2MPa，接通氣路電源，打開乙炔針形閥，按【探漏】按鈕，再關(guān)死穩(wěn)壓閥，要求在15分鐘內(nèi)，儀器內(nèi)部壓力下降小 于0.02Pa，否則氣路內(nèi)有漏氣。
   
   警告：不能使用有漏氣的氣路工作，否則將會引起不安全。

4. 空氣-乙炔點火

   打開空壓機，將其壓力調(diào)整到0.3MPa。打開乙炔鋼瓶，減壓閥壓力輸出為 0.1MPa。
   
   在圖4-50a中，按【原子化器設(shè)置】鍵，進入“火焰原子化器參數(shù)設(shè) 置”頁。如圖4-50b

   
   4-50a

   4–50b

   
   
   1. 
      在燃氣輸入框內(nèi)輸入適當(dāng)值，或?qū)⒐鈽艘频饺細廨斎肟虻募�頭處，按向上箭頭，數(shù)值增大（流量增大），按向下箭頭，數(shù)值減小（流量減�。�，再按【點火】按鈕，直至點燃火焰，當(dāng)火焰剛點燃時，火焰較大，如圖4-50c。若干秒后，火焰就恢復(fù)正常。如圖4-50d。

   
   
   
   4-50c

   4-50d

   1. 按【點火】按鈕后，如果點不著火，可適當(dāng)加大乙炔流量。
   2. 火焰點著后，在火焰燃燒穩(wěn)定時，可隨時改變乙炔流量的大小。
   3. 按【確定】關(guān)閉對話框。
   
   

   笑氣-乙炔點火
    警告：
   
   千萬不要試圖用笑氣/乙炔方式直接熄火！
   需培訓(xùn)后，方可操作笑氣-乙炔焰。

   1. 裝上50mm的燃燒器，接上金屬霧化器，將笑氣鋼瓶的輸出壓力調(diào)到0.3MPa。
   2. 選擇工作模式為“笑氣-乙炔”，如圖4-51。
   3. 按“空氣-乙炔點火”操作方法點燃空氣-乙炔火焰。
   4. 等待10分鐘，使50mm燃燒頭充分預(yù)熱后，用鼠標點到笑氣（見圖4-51）。
   5. 笑氣-乙炔火焰被點燃。
   6. 
      火焰點著后，可調(diào)整乙炔流量，把火焰調(diào)整到合適的狀態(tài)。

   進入笑氣模式
   4-51

   火焰調(diào)節(jié)

   火焰點著時，燃氣和助燃氣比例可以通過調(diào)節(jié)燃氣流量來改變（空氣/乙炔模式時，貧燃性火焰發(fā)出藍光，溫度，富燃性火焰發(fā)出黃光，溫度較低）。笑氣/乙炔火焰中應(yīng)有個1～2cm紅色的燈芯(俗稱“紅羽毛”)�；鹧嫒紵隣顟B(tài)的調(diào)整根據(jù)實際測試元素的要求進行。

   
   

   AA火焰關(guān)閉過程

   1. 分析過程結(jié)束后，先用去離子水噴段時間進行清洗，如果使用有機 溶劑，熄火后還得清洗燃燒器。
   2. 先關(guān)閉乙炔氣鋼瓶總閥和鋼瓶減壓閥待熄火后再關(guān)空壓機。若是笑氣 火焰，推薦：按【原子化器設(shè)置】鍵，進入“火焰原子化器參數(shù)設(shè)置”頁，選中“空氣-乙炔”工作模式，然后熄火。
   3. 如儀器需閑置段時間，應(yīng)關(guān)閉空氣、乙炔、笑氣等氣源，并按下 【檢查】鍵足夠長時間來放掉管道內(nèi)余氣。

   注意：在點火過程中或點火后，如出現(xiàn)Err提示信息，請立即熄火并與本公司售后服務(wù)部聯(lián)系。
   

燃燒器縫隙的清洗：
 燃燒頭在燃燒時，整個縫隙上應(yīng)是條均勻的火焰。當(dāng)火焰不均勻， 甚至出現(xiàn)“鋸齒狀”時，則說明燃燒頭上已有積碳，需要對燃燒頭上的積 碳進行清除。此時，可熄滅火焰，將濾紙折為二，然后插入燃燒頭的縫 隙，沿著縫隙內(nèi)壁的兩側(cè)反復(fù)的、輕輕地擦洗，將縫隙內(nèi)壁上的積碳去 除。 若上述清洗無效，則要對燃燒頭進行拆洗，拆洗方法如下：
1. 把燃燒頭上的插銷從燃燒室的底板上拔出，然后把燃燒頭從預(yù)混室上 拔下。
2. 把燃燒頭座上四個螺絲拆下，使燃燒頭頂部側(cè)板和座分離。此時，固 定在燃燒頭側(cè)板上的插銷也起拆下來（請記住插銷的位置)。
3. 把側(cè)板側(cè)面的兩個螺絲拆下(記住墊在側(cè)板兩側(cè)墊片的安裝位置)。
4. 把兩塊側(cè)板及燃燒頭座放入5％的稀硝酸中浸泡30分鐘，然后取出，用自來水沖洗干凈后，再用去離子水沖洗數(shù)次。
5. 把張金相砂紙放在玻璃桌面上，然后把兩塊側(cè)板的燃燒面(即燃燒頭的縫隙面)放在砂紙上輕輕地反復(fù)磨砂，使表面光滑平整，沒有積碳，后把砂好的兩塊側(cè)板用去離子水清洗干凈。
6. 用紗布沾上乙醇，把拆下的6個螺絲及兩塊墊片擦洗干凈。
7. 把拆下的各種零件按原樣重新裝好(注：燃燒頭側(cè)板和座接觸定要均勻牢固，不得有縫隙，否則點火后縫隙可能會跳火)。 注意：做樣品時為防止(減少)燃燒頭積碳，每次做樣品后請把吸樣管放入蒸 餾水中空燒20分鐘，然后再熄火。

噴霧器和進樣毛細管清洗

清洗過燃燒器及燃燒器縫隙后，吸光度讀數(shù)仍較低，可能是由霧化器 或進樣毛細管內(nèi)存在障礙物而引起的。吸噴純凈的溶劑燃燒直至隨后標樣 有較滿意的吸光度讀數(shù)。

 

注意：如果使用較長的進樣毛細管，樣品的吸噴流量和靈敏度將減少。如果 吸噴溶劑清除障礙物無效，就要清洗進樣毛細管。

1. 不銹鋼霧化器

用φ0.3mm鋼絲疏通毛細管，清除毛細管內(nèi)的固體顆粒。如果不能解 決問題，就要卸下霧化器清洗它的結(jié)構(gòu)如圖4-51a所示。

般調(diào)節(jié)螺母2出廠時已調(diào)好，未經(jīng)培訓(xùn)的用戶不要輕易調(diào)節(jié)，更不能拆卸，以免損壞毛細管。

1. 進樣毛細管 2. 調(diào)節(jié)螺母 3. 接頭 4. 噴嘴

圖4-51a 不銹鋼霧化器

2. 玻璃霧化器

1. 旋松壓緊片的螺釘，提起壓片，小心地取出玻璃霧化器，拿在手中，然后打開空氣壓縮機的氣源開關(guān)，將進樣毛細管（1）插入去離子水中，輕輕轉(zhuǎn)動分散球（4）（圖4-51b），使得進樣噴霧狀態(tài)佳。

當(dāng)進樣毛細管中有雜物時，用同樣方法，把霧化器上的分散球（4）小心取下，打開空壓機氣源開關(guān)，將進樣毛細管（1）插入去離子水中，用手指頂住霧化器的出處，數(shù)秒后，迅速放開，直至所有雜物從毛細管中全部吹出。

1. 進樣毛細管 2. 殼體 3. O型環(huán) 4. 分散球

 

圖4-51b 玻璃霧化器

石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置頁
1. “石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置”頁（如圖4-40a），用戶可在表格中輸入合 適的條件，各參數(shù)的范圍如下：

步驟	溫度	斜坡	保持	內(nèi)氣流量	外氣流量	讀數(shù)時刻
1-19	20-3000	0-99	0-99	4擋	0，1	0-99

內(nèi)氣流量： 0擋----- 0 ml/min  外氣流量： 0檔---- 0ml/min
1擋----- 100 ml/min                     1檔---- 400ml/min         
2擋----- 200 ml/min
3擋----- 300 ml/min

3擋----- 300 ml/min
4-40a

注意： 讀數(shù)時間：是指儀器原子化后所需的延時時間，若某個元素出峰 慢，那么讀數(shù)時間就相應(yīng)地大些。

在整個升溫程序中，大功率升溫（即斜坡時間=0）只能出現(xiàn)次。

1. 
   如果需要刪除某升溫步驟，例如步驟3，請把光標移至步驟3并點擊，如圖4-40b.

4-40b

再點擊右鍵，出現(xiàn)如圖4-40c，選中【刪除】進行刪除。

4-40c

注：除了刪除功能外，還提供復(fù)制，插入，恢復(fù)功能。

1. 按【數(shù)據(jù)保存】鍵保存程序升溫條件。
2. 按【數(shù)據(jù)發(fā)送】鍵，將程序升溫條件發(fā)送到石墨爐。
3. 按【啟動】鍵，開始石墨爐程序升溫。（在以后章節(jié)中回詳細說明）
4. 
   按【預(yù)處理】鍵，顯示“石墨爐預(yù)處理”對話框（如圖4-41），用戶可根據(jù) 實際情況設(shè)置清洗時間和清洗溫度。清洗時間的范圍是0～10，清洗溫度的范圍是1000～3000。

 4-41

1. 在“石墨爐預(yù)處理”對話框內(nèi)，點擊【固定石墨管】鍵，【固定石墨管】鍵就改變成【松開石墨管】鍵，這時【清洗】鍵和【確定】鍵變亮（如圖4-42）。 如果再按【松開石墨管】鍵，“石墨爐預(yù)處理”對話框又恢復(fù)到如圖 4-41。

4-42

當(dāng)【清洗】鍵變亮?xí)r，可點擊【清洗】鍵，進行石墨管的清洗。清洗完畢，按【確定】鍵，關(guān)閉此對話框。

光源校正

以銅燈為例，燈1為目前要使用的燈。

1. 
   按“儀器調(diào)整”鍵，彈出對話框（如圖4-43）。
2.  4-43

1. 
   在對話框內(nèi)按【詳細參數(shù)設(shè)置】鍵，進入“儀器參數(shù)設(shè)置”頁。選中 Cu元素，波長為324.8nm、負壓200V、電流2.0mA，狹縫0.2nm。如圖4-44。按【確認】鍵顯示如圖4-45。按【找峰】鍵，將自動找出波長的中 心位置。

吸光度直讀

以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。

吸光度直讀方式只用來測定樣品在某條件下的吸光度。如果要知道樣品中某元素的濃度，必須使用別的直線或曲線或單點定量分析校正法。

1. 進行光源校正。方法見“光源校正”。

點燃火焰，操作方法見“點火操作”。
在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時間”值；選擇合適的讀數(shù)方式，如圖5-1a。


5-1a

1. 
   如圖5-1b，從方式下拉框中選中定量分析。

5-1b

• 用戶可根據(jù)實際需要，用同樣的方法進行多次樣品測定。
• 如對測試結(jié)果不滿意，可以重新測試。方法見“標樣重讀、刪除及名稱的修改”。
• 當(dāng)樣品測量結(jié)束后，可對數(shù)據(jù)進行保存，打印。

線性法
線性法是常用的定量分析標準曲線法，適合標準曲線為線性較好的元素樣品定量分析。

1. 以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。
2. 進行光源校正。方法見“光源校正”。
3. 點燃火焰，操作方法見“點火操作”。
4. 
   在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時間”值；選擇合適的讀數(shù)方式，如圖5-6。5-6

1. 
   如圖5-7，從方式下拉框中選中定量分析。然后，按【確定】鍵確認 您要使用定量分析方法測試。5-7

1. 如對測試結(jié)果不滿意，可以重新測試。方法見“標樣重讀、刪除及名稱的修改”。
2. 開始測量待測樣品，方法同上。
3. 測量結(jié)束后，對測量結(jié)果打印、保存。
4. 
   標準曲線建立完后，可按鼠標右鍵，出現(xiàn)如圖5-15a，用戶可隨時更 改曲線擬合方式（線性法，曲線校正），如圖選中曲線校正，就是曲線擬合方式。5-15a

曲線法

適合標準曲線非線性的元素樣品定量分析。

1. 以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。

 

1. 進行光源校正。方法見“光源校正”。

點燃火焰，操作方法見“點火操作”。
在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時間”值；選擇合適的讀數(shù)方式。

如圖5-16，從方式下拉框中選中定量分析。5-16

1. 
   按【設(shè)置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(如圖5-17)。

1. 
   在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“曲線校正”，各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-18。
    

使用“曲線法”時，至少要輸入3個標樣點。

測試方法同“線性法”。
如對測試結(jié)果不滿意，可以重新測試。方法見“標樣重讀、刪除及名稱的修改”。

標樣測量結(jié)束后，出現(xiàn)如圖5-19。

開始測量待測樣品，方法同標樣測量。測量結(jié)束后，對測量結(jié)果打印、保存。

 

線性標準加入法

 

標準加入法是種在不除去基體干擾的前提下能通過這種方法扣除基體干擾而準確測定分析元素含量的方法。分線性標加法和曲線標加法。

1. 以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。

 

1. 進行光源校正。方法見“光源校正”。
2. 點燃火焰，操作方法見“點火操作”。
3. 在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時間”值；選擇合適的讀數(shù)方式。
4. 
   如圖5-20，從方式下拉框中選中定量分析。5-20

1. 
   按【設(shè)置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(如圖5-21)。

1. 
   在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“線性標準加入法”，各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-22。（注意：至少輸入2個標樣點）

5-22

1. 
   按【確定】鍵，關(guān)閉對話框。此時，【標準空白】變亮。如圖5-23。

5-23

1. 
   按上述操作方法，完成2個標樣的測量。當(dāng)標準樣品測完以后，出現(xiàn)如圖5-28。標樣測量結(jié)束，同時未知樣的濃度在圖中也已經(jīng)計算出來。5-28

1. 如對測試結(jié)果不滿意，可以重新測試。方法見“標樣重讀、刪除及名稱的修改”。

開始測量待測樣品，方法同“未知樣品”測量，如圖5-29。5-29

測量結(jié)束后，對測量結(jié)果打印、保存。

 

單點法

單點法是簡單的校準法，適合過原點的直線標準曲線元素測定，更方便，但這單個標準樣品的濃度應(yīng)與測定樣品濃度盡量接近以避免誤差。

1. 以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。

 

1. 進行光源校正。方法見“光源校正”。
2. 在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時間”值；選擇合適的讀數(shù)方式。
3. 
   如圖5-35，從方式下拉框中選中定量分析。

1. 
   按【設(shè)置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(如圖5-36)。

1. 
   在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“單點法”，各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-37。

5-37

所有條件設(shè)置、樣品測試方法同“線性法”。

得到圖譜如圖5-38。

測量結(jié)束后，對測量結(jié)果打印、保存。

 

標準偏差

選中定量分析方法如圖3-39a。

圖 3-39a

1. 按【設(shè)置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁如圖3-39b。

 

3-39b

 

 

 

1. 
   再次噴吸空白樣品并按空白鍵。

3-39g

1. 重復(fù)上述過程7次，出現(xiàn)如圖3-39h

3-39h

樣品重讀、刪除及名稱的修改

重讀操作

1. 
   當(dāng)樣品測量結(jié)束后，如果對測得的數(shù)據(jù)不滿意，可以重新測定。例如，對序號為5的樣品的測量結(jié)果不滿意，就用光標選中該條，見圖5-40a。

5-40a

重新噴吸樣品，按【重讀】鍵，出現(xiàn)如圖5-40b。
5-40b

刪除操作

1. 
   當(dāng)完成標樣測量后，可進行刪除操作。用光標選中要刪除標樣的序號，然后按鼠標右鍵顯示如圖40-c。

 

4-40c

選中“刪除”出現(xiàn)如圖4-40d。

4-40d

若要恢復(fù)被刪除標樣點，可將光標移到被刪除標樣點處，并按鼠標右鍵，顯示如圖4-40d，然后選中恢復(fù)即可。


4-40d

注意： 若已進行過樣品測量，就不能對標樣進行刪除操作。

名稱的修改

在測試過程中，可根據(jù)用戶的要求修改相應(yīng)的名稱。例如，當(dāng)你要修改上圖5-40d中的序號為5中的樣品名稱，請雙擊相應(yīng)的名稱，出現(xiàn)如圖5-41a，5-41b。




5-41a

5-41b

吸光度直讀

1. 吸光度直讀方式只用來測定樣品在某條件下的吸光度。如果要知道樣品中某元素的濃度，必須使用直線或曲線或單點定量分析校正法。  
2. 以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。

 注意：通常積分時間應(yīng)大于原子化的時間。

1. 進行光源校正。方法見“光源校正”。
2. 
   在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時間”值，如圖5-1a。

1. 
   如圖5-1b，從方式下拉框中選中定量分析。

1. 
   按【設(shè)置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(如圖5-2)。

5-2

1. 
   在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“吸光度直讀”，其余輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-3。

 

5-3

1. 這時又可以開始第二次進樣，再按【啟動】鍵，開始第二次程序升溫。
2. 
   按同樣方式進行第三次程序升溫。當(dāng)?shù)谌�次程序升溫結(jié)束后，顯示如圖5-14。

• 用戶可根據(jù)實際需要，用同樣的方法進行多次樣品測定。
• 如對測試結(jié)果不滿意，或需要修改圖5-14數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱，可 以進行重新測試或修改樣品名稱。方法見“樣品重讀及名稱的修改”。
• 當(dāng)樣品測量結(jié)束后，可對數(shù)據(jù)進行保存，打印。

線性法

線性法是常用的定量分析標準曲線法，適合標準曲線為線性較好的元素樣品定量分析。

1. 以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。

 

1. 進行光源校正。方法見“光源校正”。
2. 
   在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時間”值；選擇合適的讀數(shù)方式如圖5-15a。

5-15a

如圖5-15b，從方式下拉框中選中定量分析。

5-15b

1. 
   按【設(shè)置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(如圖5-15)。

 

5-15

1. 
   在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“線性法”，各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-16。

5-16

(注意：至少要輸入2個標樣點）

1. 當(dāng)程升結(jié)束爐體冷卻后，石墨爐會發(fā)出“嘟”的聲音，對話框中的 【停止】鍵又改變?yōu)椤締�動】鍵。
2. 
   這時又可以第二次進樣，然后按【啟動】鍵重復(fù)上述過程，出現(xiàn)如圖 5-26。

1. 
   開始測標準樣品。進標準樣品1，按【啟動】鍵開始程序升溫，當(dāng)聽到“嘟”的提示聲后，再第二次進標準樣品1, 當(dāng)聽到“嘟”的提示聲后 出現(xiàn)如圖5-27。5-27

1. 
   按上述操作方法，完成另外兩個標樣的測量。當(dāng)標準樣品測完以后，出現(xiàn)如圖5-29。標樣測量結(jié)束。 5-29

1. 如對測試結(jié)果不滿意，或需要修改圖5-29數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱，可 以進行重新測試或修改樣品名稱。方法見“樣品重讀及名稱的修改”。

開始測量待測樣品，方法同上。測量結(jié)束后，對測量結(jié)果打印、保存。

曲線法

適合標準曲線非線性的元素樣品定量分析。

1. 以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。

 

1. 進行光源校正。方法見“光源校正”。
2. 
   在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時間”值；選擇合適的讀數(shù)方式如圖5-30a。5-30a

1. 
   如圖5-30，從方式下拉框中選中定量分析。5-30

1. 
   按【設(shè)置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(如圖5-31) 。 5-31

在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“曲線校正”，各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-32。5-32

（注意：至少要輸入3個標樣點）

按【原子化參數(shù)設(shè)置】輸入程序升溫條件如圖5-33。5-33

開始標樣測試，方法同“線性法”。

標樣測量結(jié)束后，出現(xiàn)如圖5-34，完成標準曲線的建立。5-34

如對測試結(jié)果不滿意，或需要修改圖5-34數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱，可 以進行重新測試或修改樣品樣品名稱。方法見“樣品重讀及名稱的修改”。

開始測量待測樣品，方法同標樣測量。測量結(jié)束后，對測量結(jié)果打印、保存。

線性標準加入法

標準加入法是種在不除去基體干擾的前提下能通過這種方法扣除基體干擾而準確測定分析元素含量的方法。分線性標加法和曲線標加法。

1. 以Cd燈為例，燈1為目前使用燈。

 

1. 進行光源校正。方法見“光源校正”。
2. 在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入“積分時間”為 5 秒；選讀數(shù)方式 為峰。
   如圖5-35，從方式下拉框中選中定量分析。

按【設(shè)置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(如圖5-36)。

1. 
   在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“線性標準加入法”，各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-37。

5-37

注意：至少要輸入2個標樣點

1. 
   按【確定】鍵，關(guān)閉對話框。此時，【未知樣】變亮。如圖5-38。

5-38

1. 如對測試結(jié)果不滿意或需要修改圖5-50數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱，可以 進行重新測試或修改樣品樣品名稱。方法見“樣品重讀及名稱的修改”。

開始測量待測樣品。

測量結(jié)束后，對測量結(jié)果打印、保存。

 

曲線標準加入法

1.  
2. 以Cd燈為例，燈1為目前使用燈。

1. 進行光源校正。方法見“光源校正”。
2. 在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時間”值為5；選擇“峰”讀數(shù)方式。
3. 如圖5-52，從方式下拉框中選中定量分析。

5-52

1. 
   按【設(shè)置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(如圖5-53)。

 

5-53

1.  
2. 
   按【原子化器設(shè)置】進入“石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置”頁，輸入程序升溫參數(shù)如圖5-60a.5-60a

1. 
   開始標樣測試，測試方法同“線性標準加入法”。當(dāng)標樣測試結(jié)束后，顯示如圖5-60。5-60

 

1. 如對測試結(jié)果不滿意，或需要修改圖5-60數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱，可 以進行重新測試或修改樣品樣品名稱。方法見“樣品重讀及名稱的修改”。
2. 開始測量待測樣品。

測量結(jié)束后，對測量結(jié)果打印、保存。

單點法

單點法是簡單的校準法，適合過原點的直線標準曲線元素測定，更方便，但這單個標準樣品的濃度應(yīng)與測定樣品濃度盡量接近以避免誤差。

1. 以Pb燈為例，燈1為目前使用燈。

1. 進行光源校正。方法見“光源校正”。
2. 
   在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時間”值；選擇合適的讀數(shù)方式如圖5-61a。

 

5-61a

1. 
   如圖5-61，從方式下拉框中選中定量分析。

 

1. 
   按【設(shè)置】鍵進入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁。在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“單點法”，各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-62。

5-62

1. 
   按【確定】出現(xiàn)如圖5-63a。

 

5-63a

 

 

 

 

按【原子化器設(shè)置】進入“石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置”頁，輸入程序升溫條件如圖5-63b。

1.  

5-63b
按【數(shù)據(jù)保存】，再按【數(shù)據(jù)發(fā)送】，后按【確定】。

建立標準曲線。方法同“線性法”，如圖5-63c所示。

5-63c

測量結(jié)束后，對測量結(jié)果打印、保存。

 

樣品重讀、刪除及名稱的修改

當(dāng)樣品測量結(jié)束后，如果對測得的數(shù)據(jù)不滿意，可以重新測定。例如，對序號為7的樣品的測量結(jié)果不滿意，先關(guān)閉“石墨爐程序升溫設(shè)置”對話框，然后用光標選中該條，見圖5-64。

5-64

1. 
   重新進樣，按【重讀】鍵，出現(xiàn)如圖5-65。

 

5-65

標樣刪除
將光標移到要刪除的標樣點的序號處，按鼠標右鍵，顯示圖5-68， 然后選中刪除即可。（注：當(dāng)進行樣品測量后，標樣點就不能被 刪除或重讀）
5-68

斜率重調(diào)

在測試進行段時間后，靈敏度可能會發(fā)生漂移。旦有此情況發(fā)生，可用斜率重調(diào)校正。

1. 設(shè)置參數(shù)如圖5-67，選中“斜率重調(diào)”，輸入?yún)��?shù)為2（對標樣2進行 斜率重調(diào)）。其余條件可根據(jù)需要而定。斜率重調(diào)設(shè)定完成。

5-67a

 

注意：斜率重調(diào)通常用于線性法和線性標加法。

1. 方法是：當(dāng)樣品測試進行段時間后，儀器可能會產(chǎn)生漂移，這時可重新進標準樣品2，按工具欄上的重調(diào)按鈕如圖5-67b。

 

 

5-67b

1. 
   按【打印】鍵，顯示如圖5-73對話框。5-73

• 用戶可根據(jù)自己要求，使用對話框所提供的功能。

 

背景扣除

1. 
   以Cd燈為例，當(dāng)選擇信號方式為“背景校正”模式時，請先進行光源校正。光源校正結(jié)束后，如圖5-74，按【平衡】鍵進行氘燈與 元素?zé)舻?平衡。

5-74

1. 
   按【平衡】鍵，出現(xiàn)如圖5-75。

 

5-75

平衡結(jié)束后，按【確定】鍵關(guān)閉對話框。光源校正結(jié)束。
開始樣品測量，各種測量方法同“原子吸收”信號方式。

1. 
   按【平衡】鍵，出現(xiàn)如圖5-77。

平衡結(jié)束后，按【確定】鍵關(guān)閉對話框。選中所需要的測量方式，進行樣品測試

調(diào)用數(shù)據(jù)

在調(diào)用數(shù)據(jù)文件時，應(yīng)注意其對應(yīng)的測量方式，如果調(diào)用定量分析測量數(shù)據(jù)文件，就必須先選中定量分析方式。如果是波長掃描數(shù)據(jù)文件，就必須先選中波長掃描方式，然后再打開對應(yīng)文件。

例如：打開定量分析數(shù)據(jù)文件。

1. 
   如圖6-1，選中“定量分析”方式。6-1

1. 
   從文件菜單中選中“調(diào)用數(shù)據(jù)”。或按工具欄上的打開鍵。出現(xiàn)如圖 6-2。6-2

打印報告編輯

當(dāng)需要編輯打印報告時，就可按以下步驟操作：

1. 
   在“系統(tǒng)設(shè)置”菜單中，選中“系統(tǒng)信息”，如圖8-1。8-1

1. 
   彈出對話框，如圖8-2，按操作者需要，輸入相應(yīng)的信息。8-2

 

1. 
   按【啟動】，開始時間掃描（這時【啟動】就改變成【停止】），同時實時顯示掃描圖譜和數(shù)據(jù)（如圖9-16b）。

• 在時間掃描過程中可隨時終止時間掃描。當(dāng)按【停止】后，掃描立即停止，同時【停止】按鈕又改變成【啟動】按鈕。
• 掃描數(shù)據(jù)的查看、圖譜的打印、保存、調(diào)用同“波長掃描方式”。

背景扣除火焰模式

1. 
   光源校正結(jié)束后，如圖6-16，按【平衡】鍵進行氘燈與元素?zé)?的平衡。

6-16

1. 按【平衡】鍵，出現(xiàn)如圖6-17。

6-17

平衡結(jié)束后，按【確定】鍵關(guān)閉對話框。
選中用戶所要求的測量方式進行樣品的測試。

 

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