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        溫壓雙控 微波消解/萃取儀

        型號(hào):MDS-6型 訪問(wèn)量:4014發(fā)布時(shí)間:2019/6/6 單位:上海新儀微波化學(xué)科技有限公司

        1
        儀器概述

        上海新儀微波化學(xué)科技有限公司MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀的簡(jiǎn)介
         MDS-6是本公司的第六代產(chǎn)品,是目前內(nèi)先進(jìn)的樣品預(yù)處理設(shè)備。它采用溫度和壓力兩個(gè)參數(shù)控制,并通過(guò)微波功率隨溫度或壓力的自動(dòng)反饋來(lái)實(shí)現(xiàn)這兩個(gè)參數(shù)的精確控制。該儀器有壓力主控,溫度主控和微波萃取三種主要控制模式,每種控制模式下又有單罐反應(yīng)和多罐(必須選用新儀公司出品的六聯(lián)體反應(yīng)罐)反應(yīng)兩種情況,所以共有六種具體反應(yīng)模式。在操作之前用戶(hù)必須根據(jù)本次反應(yīng)的情況選擇決定具體反應(yīng)模式。溫度主控和壓力主控模式下都有六個(gè)工步和四個(gè)功率變化范圍供選擇;微波萃取模式采用低功率微波連續(xù)加熱,無(wú)需功率選擇,也只有個(gè)工步設(shè)定萃取的溫度和時(shí)間。

        卡入式六聯(lián)體消解罐和卡入式單體消解罐是本公司近開(kāi)發(fā)的又款式的密閉壓力微波消解罐。它們與本公司原有的SC-60系列消解罐從結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)到材料選用方面都有較大的創(chuàng)新和改進(jìn)。

        2
        儀器特點(diǎn)

         上海新儀微波化學(xué)科技有限公司MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀消解罐的點(diǎn)

        1、 測(cè)壓系統(tǒng)將原來(lái)的硅橡膠彈性體改進(jìn)為種能經(jīng)久耐用長(zhǎng)期不需維護(hù)的新型彈性結(jié)構(gòu),提了壓力控制的準(zhǔn)確性。

        2、 消解罐內(nèi)外罐的組裝由原來(lái)套筒式垂直安裝改為水平方向卡入式安裝,拆裝都很方便。

        3、 六聯(lián)體的控制合力的利技術(shù),克服了困擾業(yè)界多年的多罐消解時(shí)罐受控,其余罐失控的安全隱患。

        4、 消解罐內(nèi)外罐材料由原來(lái)單的聚四氟乙烯和聚砜材料,增加選用了TFMPEEK兩種目前際上新的進(jìn)口工程塑料,提了消解罐的工作質(zhì)量和使用壽命。

         

        3
        技術(shù)參數(shù)

         上海新儀微波化學(xué)科技有限公司MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀消解罐的技術(shù)參數(shù)

        消解罐類(lèi)別

        壓力

        溫度

        容積

        控制

        操作

        控制

        操作

         

        SG-70單體消解罐

        5MPa

        4MPa

        250℃

        200℃

        70ml

        DV-600六聯(lián)體消解罐

        3MPa

        2MPa

        250℃

        200℃

        50ml

        4
        儀器安裝

         上海新儀微波化學(xué)科技有限公司MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀的安裝

        1、  打開(kāi)包裝,取出主機(jī)置于沒(méi)有腐蝕氣體的通風(fēng)柜內(nèi);

        2、  從爐腔內(nèi)取出排風(fēng)機(jī),然后:

        (1) 卸下儀器后背上風(fēng)機(jī)所對(duì)應(yīng)的四個(gè)螺絲(圖2箭頭所指);

        (2) 裝上風(fēng)機(jī),擰上四個(gè)螺絲(不要擰得太緊,否則塑料會(huì)斷裂),然后裝上風(fēng)管,可根據(jù)需要拉長(zhǎng),并插上風(fēng)機(jī)電源插頭(位于儀器后左下方)(圖3);

         

        3、  如圖1所示,裝上防護(hù)罩;

        4、  將轉(zhuǎn)盤(pán)底座②放在爐腔內(nèi),將轉(zhuǎn)盤(pán)①置在轉(zhuǎn)盤(pán)底座內(nèi),使三角槽套在爐腔底中央的三角轉(zhuǎn)軸上;

        5、 手轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)盤(pán),若轉(zhuǎn)盤(pán)已不會(huì)隨意轉(zhuǎn)動(dòng),則三角槽已套在三角轉(zhuǎn)軸上了;若轉(zhuǎn)盤(pán)還能360℃隨意轉(zhuǎn)動(dòng),說(shuō)明沒(méi)有套住,必須重新操作,否則有可能會(huì)造成:1) 壓力不能控制;2) 轉(zhuǎn)盤(pán)不能轉(zhuǎn)動(dòng);3) 儀器不能起動(dòng)。

        5
        主機(jī)操作

         上海新儀微波化學(xué)科技有限公司MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀的主機(jī)操作

        1、  插上主機(jī)電源插座,打開(kāi)位于主機(jī)正面右下方的黑色電源開(kāi)關(guān)(圖1-),此時(shí)顯示屏即顯示“上海新儀微波化學(xué)科技有限公司”;打開(kāi)主機(jī)電源后,需通電30min后使用;

        2、  顯示完后即出現(xiàn)提示選擇方案的頁(yè)面(約3秒鐘),此時(shí),可根據(jù)需要,按數(shù)字鍵鍵入“00~29”,各方案所對(duì)應(yīng)程序見(jiàn)下表:

        對(duì) 應(yīng)

        00~04

        微波消解(單罐)壓力主控

        05~09

        微波消解(多罐)壓力主控

        10~14

        微波消解(單罐)溫度主控

        15~19

        微波消解(多罐)溫度主控

        20~24

        微波萃取(單罐)溫度主控

        25~29

        微波萃。ǘ喙蓿囟戎骺

        3秒鐘無(wú)數(shù)字鍵入,則顯示方案“00”;之后,在任意界面下,都可按“復(fù)位”鍵,重新選擇方案。

        3、選擇所需程序及其設(shè)置方法

        1 方案“00~04”:微波消解(單罐)壓力主控(每個(gè)方案下多可預(yù)置6個(gè)升壓的步驟,以“N”表示)(圖4);

        按“預(yù)置”鍵,此時(shí),“N”下顯示“1”(為第1步驟),然后按照順序分別輸入:“P”壓力(MPa)、“t”時(shí)間(Min),“W”功率(有4個(gè)功率上限供選擇:“1”為400W;“2”為600W;“3”為800W;“4”為1000W;“1~4”用數(shù)字鍵鍵入),按“確認(rèn)”鍵后,“N”顯示“2”(為第2步驟),之后的設(shè)置方法同上輸入;當(dāng)設(shè)置完所需后步驟按“確認(rèn)”后,當(dāng)前方案不需要設(shè)置時(shí),則直接按“確認(rèn)”鍵(若在第6步驟設(shè)完后按“確認(rèn)”鍵,則程序自動(dòng)結(jié)束步驟輸入,此時(shí),在屏幕左上方出現(xiàn)提示:“No.00 * No.00~04(提示把當(dāng)前所輸入的程序存入第幾方案),通過(guò)數(shù)字鍵鍵入所需方案,按“確認(rèn)”鍵后,主機(jī)就進(jìn)入了待啟動(dòng)狀態(tài);通過(guò)如上操作,可增加新的方案或覆蓋舊的方案;

        2)方案“05~09”:微波消解(多罐)壓力主控(每個(gè)方案下多可預(yù)置6個(gè)升壓的步驟,以“N”表示)

        3)方案“10~14”:微波消解(單罐)溫度主控(每個(gè)方案下多可預(yù)置6個(gè)升溫的步驟,以“N”表示)

        4方案“15~19”:微波消解(多罐)溫度主控(每個(gè)方案下多可預(yù)置6個(gè)升溫的步驟,以“N”表示)

        4開(kāi)始做樣

        1 放入已裝好的消解罐或萃取罐(組裝方法參見(jiàn)P6),關(guān)上爐門(mén),按下位于主機(jī)正面右下方的“啟動(dòng)”鍵(此時(shí)程序并沒(méi)運(yùn)行),然后放下防護(hù)罩,按控制面板上的“運(yùn)行”鍵,此時(shí),微波開(kāi)始加熱,程序按照設(shè)定運(yùn)行;

        2) 運(yùn)行時(shí),左面箭頭所指的步驟為當(dāng)前運(yùn)行的步驟,“計(jì)時(shí)”為倒計(jì)時(shí)顯示,“壓力”為實(shí)際壓力,“溫度”為實(shí)際溫度;可隨時(shí)按“頁(yè)面”鍵切換至升壓、升溫曲線頁(yè)面顯示(圖5);如需更改當(dāng)前步驟運(yùn)行時(shí)間,可按“改時(shí)”鍵,通過(guò)數(shù)字鍵重新輸入新的時(shí)間后,按“確認(rèn)”鍵確認(rèn),(注:在按“改時(shí)”鍵后,微波停止加熱,新的時(shí)間輸入并按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)后,微波再開(kāi)始加熱);

        3待程序運(yùn)行結(jié)束后,主機(jī)發(fā)出提示音,此時(shí),取出罐體,冷卻。若下個(gè)樣品仍為該方案,則放入罐體后,只需“啟動(dòng)”,再“運(yùn)行”即可,無(wú)需重設(shè)程序;

        6
        故障排除

         上海新儀微波化學(xué)科技有限公司MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀的故障排除
         
        現(xiàn)象
        原因
        措施
        1.
        當(dāng)顯示屏顯示的數(shù)字已到設(shè)定的壓力,微波已停止加熱,微波指示燈已熄滅,但顯示屏上的顯示壓力數(shù)字沒(méi)有停止,而且還在迅速上升。
        這是壓力過(guò)沖:
        (1) 樣品中含有大量有機(jī)物。
        (2) 樣品沒(méi)有預(yù)處理或處理不完全。
        (3) 樣品中某些成分達(dá)到定壓力/溫度時(shí)發(fā)生劇烈反映。
        (4) 樣品稱(chēng)量過(guò)大。
        (1)(2) 對(duì)含有大量有機(jī)物和成分復(fù)雜的樣品(如化妝品等)必須進(jìn)行預(yù)處理而且要處理適度。
        (3) 對(duì)不了解其化學(xué)性質(zhì)的樣品,第工步壓力小于0.5MPa,第二工步壓力小于1MPa。待劇烈反應(yīng)過(guò)去后再慢慢增加壓力到所需設(shè)定的壓力和時(shí)間。
        (4) 減少樣品稱(chēng)樣量。
        2.
        加熱過(guò)程中壓力上升很慢,微波加熱時(shí)間很長(zhǎng),消解罐很燙,爐腔也很燙
        (1) 消解罐有輕微泄漏造成微波加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
        (2) 使用了沸點(diǎn)的酸作溶劑,造成加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
        (3) 樣品預(yù)處理時(shí)間過(guò)長(zhǎng)微波加熱過(guò)程中溶樣杯內(nèi)產(chǎn)生不了足夠氣體至使在正常時(shí)間內(nèi)達(dá)不到設(shè)定壓力,延長(zhǎng)了微波加熱時(shí)間。
        (4) 溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體積太小。
        (5) 消解某些難溶解的樣品,由于反應(yīng)緩慢要達(dá)到設(shè)定壓力加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
        (1) 嚴(yán)格檢查溶樣杯密封碗的密封性。
        (2) 避免單獨(dú)或盡量少用或不用沸點(diǎn)酸作溶劑。
        (3) 樣品在預(yù)處理后,可適當(dāng)?shù)募狱c(diǎn)酸。
        (4) 盡量增加些強(qiáng)氧化劑或助溶劑。
        (5) 控制溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體積不小于5mL。
        3.
        在正常加熱過(guò)程中,突然顯示壓力的數(shù)字上升變慢或不動(dòng)或數(shù)字亂跳或反而下降,聞強(qiáng)烈刺鼻的酸味,溶樣杯鼓底。
        (1) 消解罐有輕微泄漏造成微波加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
        (2) 使用了沸點(diǎn)的酸作溶劑,造成加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
        (3) 樣品預(yù)處理時(shí)間過(guò)長(zhǎng)微波加熱過(guò)程中溶樣杯內(nèi)產(chǎn)生不了足夠氣體至使在正常時(shí)間內(nèi)達(dá)不到設(shè)定壓力,延長(zhǎng)了微波加熱時(shí)間。
        (4) 溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體積太小。
        (5) 消解某些難溶解的樣品,由于反應(yīng)緩慢要達(dá)到設(shè)定壓力加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
        (1) 嚴(yán)格檢查溶樣杯密封碗的密封性。
        (2) 避免單獨(dú)或盡量少用或不用沸點(diǎn)酸作溶劑。
        (3) 樣品在預(yù)處理后,可適當(dāng)?shù)募狱c(diǎn)酸。
        (4) 盡量增加些強(qiáng)氧化劑或助溶劑。
        (5) 控制溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體積不小于5mL。
         
         
         
         
        4.
        消解罐的內(nèi)側(cè)或表面起鼓包,或被燒
        (1) 壓力上不去使微波連續(xù)加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
        (2) 消解罐表面或內(nèi)側(cè)沾有酸液或其它能吸收微波的雜質(zhì)造成局部溫。
        (3) 消解罐受熱不均。
        (1) 防止加熱過(guò)程中消解罐泄漏。
        (2) 消解罐表面和內(nèi)側(cè),別是罐蓋內(nèi)側(cè)應(yīng)保持干燥、清潔,每次使用前用干布或軟紙擦干擦凈。
        5.
        連續(xù)不停地發(fā)出“嘀……”警示聲,并停止“運(yùn)行”。
        由于消解罐泄漏,樣品量太少或樣品燒干,或忘了放墊塊,壓力升不上去,微波停不了,消解罐溫度太。
        (1) 外罐蓋沒(méi)有旋到位,請(qǐng)重新按要求組裝。
        (2) 必須先按“啟動(dòng)”再按“運(yùn)行”才能啟動(dòng)。
        (3) 檢查密封碗溶樣杯是否變形?墊塊是否放了?樣品量是否太少(<5ml)。
        6.
        在正常情況下活塞密封碗蓋進(jìn)溶樣杯和拔出溶樣杯感覺(jué)是均勻的,如感覺(jué)不均勻,不順暢,并有卡殼感,甚至卡住拔不出來(lái),檢查時(shí)發(fā)現(xiàn)溶樣杯蓋小頭直徑>30mm蓋不進(jìn)正常的溶樣杯;密封碗底部有圈向外鼓起;溶樣杯上口內(nèi)側(cè)有對(duì)應(yīng)的圈凹陷互相卡住。
        (1) 溫度過(guò),在壓力作用下,使溶樣杯和活塞密封蓋產(chǎn)生了塑性變性。
        (2) 溶樣杯泄漏,使微波連續(xù)加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
        (3) 在壓檔加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
        (4) 使用沸點(diǎn)H2SO4 直接做溶劑或混合比例不夠合理。
        (5) 溶樣杯內(nèi)試樣和溶劑反應(yīng)太慢。
        (6) 溶樣杯內(nèi)試樣和溶劑太少,產(chǎn)生氣體量不足壓力不夠。
        (1) 消解過(guò)程中應(yīng)密切注意壓力顯示情況,以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)泄漏。
        (2) 避免或少用壓檔加熱。
        (3) 避免或少用沸點(diǎn)酸作溶劑。
        (4) 用壓檔加熱時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。
        (5) 對(duì)反應(yīng)慢的試樣和溶劑,添加強(qiáng)氧化劑量。
        (6) 更換溶樣杯或密封碗。
        7.
        關(guān)上爐門(mén),按啟動(dòng)按鍵,爐子不啟動(dòng)。
        (1) 爐門(mén)沒(méi)有關(guān)緊,使連鎖開(kāi)關(guān)沒(méi)有到位。
        (2) 啟動(dòng)按鍵失效。
        (1) 打開(kāi)爐門(mén),重新關(guān)門(mén)。
        (2) 由廠方修理。
        8.
        爐子已連續(xù)工作很長(zhǎng)時(shí)間,消解了很多樣
        品的情況下,突然停止工作。
        (1) 消解爐的電源保險(xiǎn)絲燒壞。
        (2) 消解爐過(guò)熱,熱敏電阻起過(guò)熱保護(hù)而斷路。
        (1) 打開(kāi)消解爐后側(cè)是保險(xiǎn)絲盒, 里面有備用保險(xiǎn)絲。
        (2) 待爐子稍冷后再啟動(dòng)。
        9.
        主機(jī)通電時(shí),顯示屏不亮,按“復(fù)位”鍵也無(wú)反應(yīng) 。
        儀器的電源保險(xiǎn)絲燒壞。
        關(guān)上爐門(mén),按“啟動(dòng)”鍵,因主機(jī)有兩個(gè)保險(xiǎn)絲,若能啟動(dòng)的,說(shuō)明小保險(xiǎn)絲燒壞;若不能啟動(dòng)的,則大保險(xiǎn)絲燒壞。此時(shí),關(guān)閉主機(jī)電源,取出備用保險(xiǎn)絲,進(jìn)行更換。
        10.
        在托盤(pán)轉(zhuǎn)的情況下進(jìn)行微波加熱時(shí),壓力顯示數(shù)字會(huì)有上下1-2個(gè)數(shù)字的波動(dòng),而微波開(kāi)、斷的時(shí)間間隔變得紊亂,沒(méi)規(guī)律。
        由于托盤(pán)帶動(dòng)消解罐旋轉(zhuǎn)時(shí),托盤(pán)的允許偏差而造成數(shù)字的不穩(wěn)定。對(duì)消解作用沒(méi)有影響,有時(shí)反而增加了微波作用樣品的次數(shù)和時(shí)間,對(duì)樣品消解有利。
        消解罐托盤(pán)和爐腔底部保持干凈,不應(yīng)有雜物。
        11.
        在正常加熱過(guò)程中,顯示數(shù)字突然亂跳從正數(shù)跳成負(fù)數(shù),同時(shí)聽(tīng)到吱吱的聲音,會(huì)兒又恢復(fù)正常,會(huì)兒又發(fā)生。
        這是由于電網(wǎng)電壓波動(dòng)太大,波動(dòng)范圍過(guò)了本儀器的規(guī)定電壓(220V±10%) 所至。
        應(yīng)檢查電網(wǎng)是否有問(wèn)題,必須加穩(wěn)壓電源。

        8
        產(chǎn)品相冊(cè)

        • 溫壓雙控 微波消解/萃取儀

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